水中痕量铍的稳定性研究

本文研究了水中痕量铍的稳定性大小,与水中酸度、与水中存在的沉淀物种类及量以及与贮存容器有关,为了使标准溶液与水样中痕量铍不致因容器表壁吸附或沉淀物吸附而损失,经试验采用聚乙烯瓶盛装最好,并用盐酸或硝酸调至溶液酸度为pH1-2为好。     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞

建立了双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞的方法。在试验条件下,砷和汞测定的相对标准偏差≤4．0％．加标回收率在92．0％～104％之间。方法操作简便,灵敏快速,适用于海水及其他水体中砷和汞的测定。     

巯基棉富集大气中汞的有效解吸方法研究

研究了DMA-80测汞仪对巯基棉富集汞的高效解吸方法。常温定速、定量洗脱巯基棉中汞发现,4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞的效率为25%,而0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液(质量比为1∶12.5)洗脱汞效率不到5.6%,表明多数汞仍被富集,但4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞效率稍高。用3种不同解吸方法探究巯基棉中汞回收率发现,超声波解吸汞效率高、耗时短,且低盐、低酸度、低成本的0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液可实现巯基棉中汞的高效洗脱;以4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液及0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液分别为洗脱介质的微波消解法洗脱汞效率高于94.5%;正交试验得出洗脱介质为0.65 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液在95℃电热板中消解4 h含汞巯基棉后,解吸汞效率高于90%。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

新型氢化物发生器──原子荧光法测定水中痕量汞

水样经高锰酸钾—过硫酸钾消解后用本法测汞，检出限０．００２μｇ／Ｌ，相对标准偏差０．９％。回收率９４－１０３％。经过对地面水、地下水、工业废水等样品的实测，证明方法可行。用微机控制的ＸＤＹ－２型双道原子荧光光度计具有分析速度快，操作简便的优点，配新型（Ⅱ型）玻璃氢化物发生器后测定地面水中痕量汞结果令人满意。据２０多次分析结果的统计，工作曲线相关系数≥０．９９９，平行样绝对偏差≤０．００００２ｍｇ／Ｌ。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

水环境背景样品中总汞的测定

用F—732型冷原子吸收测汞仪与改良的FJ-1型金膜富集解吸器组配,对环境样品中痕量总汞进行了测定.系统采用了闭环内气源气路,提高了富集效率和方法的检测限(从0.1μg/L提高到0.003μg/L),不仅可用于高汞含量水样的测定,还可用于清洁样品中痕量汞的测定.     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

提高环境水中纳克级超痕量汞测定灵敏度的研究

对ｎｇ／Ｌ级超痕量汞测定中的消解、测定各步骤对灵敏度的影响进行了研究。得出结论：采用高纯氩气作载、屏气，选择高负压值和高扩展倍率能明显提高灵敏度；选择合适的消解时间和缩短测定时间能使灵敏度略有提高；试剂和玻璃器皿所带给空白的痕量汞对提高灵敏度不利，应作除汞处理。     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中痕量汞

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

硬质玻璃容器保存微量铅元素水样的实验

玻璃容器材质中一般含有少量金属元素。使用玻璃容器保存微量金属元素水样时就可能会污染水样，文中以铅元素为例，针对硬质玻璃容器用2种不同的清洗方法对保存水样的影响情况进行实验对比。     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

造纸工业总排水及漂白废水中AOX监测方法的研究

运用TOX测定仪对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)测定;水样用硝酸调pH＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好.方法测定浓度下限为3.73μg/L.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的微量砷

采用硝酸-高氯酸微波消解水样,在盐酸介质中以硫脲-抗坏血酸处理样品,以硼氰化钾的氢氧化钠溶液为还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定生活污水中的痕量砷.方法检出限＜0.02μg/L,精密度0.14%,加标回收率92%～108%,操作简单,结果准确,重现性好.     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意