水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

强酸型离子交换纤维富集-火焰原子吸收测定水中痕量铜、铅、镉、镍

通过强酸型离子交换纤维柱,在同一水样中同时富集和洗脱了铜、铅、镉、镍,采用火焰原子吸收光谱法测定,并对富集条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨。该方法简便易行,回收率在96.1%~105.5%之间,测定的相对标准偏差小于5.0%。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C_(18)固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C_(18)反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%～103%和90%～111%。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高，无须使用溶剂，适于现场监测等优点，目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。     

Dense Nonaqueous Phase Liquid Tracer Tests: Experimental Results

Two dense nonaqueous phase liquid (DNAPL) tracer tests werecarried out in a shallow aquifer north of Fort Worth, TX. i-Propanolwas used as the nonpartitioning tracer; n-hexanol and n-octanol werethe partitioning tracers. Field data, mathematical modeling, theresults of column tests, and field tracer tests with NaCl were usedin designing the DNAPL tracer tests. The results indicated the presenceof DNAPL at both sites tested; semi-quantitative estimates of theamounts of DNAPL present were obtained by mathematical modeling.Interpretation was complicated by heterogeneity of the aquifer andmass transport effects.     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究，从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取，并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂，确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围，实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取，提取效率为69.8%～120%。     

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨

结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验.对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进行论证.     

Mathematical Modeling of Column and Field Dense Nonaqueous Phase Liquid Tracer Tests

Mathematical models for the simulation of dense nonaqueous phase liquid tracer tests (DTTs) in laboratory columns and in the field are developed and examined. The DTT technique is a means of estimating the quantity of dense nonaqueous phase liquid (DNAPL) in a domain of interest in an aquifer. The two-dimensional field DTT model uses the Method of Principal Directions and an asymmetrical upwind algorithm for describing advective transport. Both models include diffusion transport of tracer into and from low-permeability porous structures such as clay lenses, as well as the mass transport kinetics of partitioning tracer to and from the DNAPL droplets. The dependence of the effluent tracer concentration curves on the parameters of the models is explored, and conclusions are drawn regarding the applicability of, and several possible problems with, the DTT technique. Model results indicate that the DTT performs well at locating distributed droplets of DNAPL, but is unlikely to be useful in the assessment of pooled DNAPL.     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH＝10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105 L·mol-1·cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意.     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中壬基酚

采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚，优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg／L-1.00mg／L范围内线性良好，检出限为0.0006mg／L，标准溶液平行测定的RSD为7.6％，生活污水加标回收率为42.7％-74.0％。