固相微萃取-GC/MS法测定水中18种酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好，硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥），其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥），标准溶液平行测定的RSD≤6.5％，地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留，优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好，最低检出限为0.0020mg／kg，实际样品测定的RSD≤4.6％，基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．027mg／L，样品测定的相对标准偏差为3．5％，加标回收率为92．1％-102％。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取，以二苯碳酰二肼为显色剂，采用分光光度法测定水中痕量六价铬，优化了试验条件，考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.0015mg／L，标准溶液测定的RSD为2.7％，水样加标回收率为98.1％-102％。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应，建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系，优化了试验条件，分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．15μg／L，生活饮用水测定的RSD为2．7％，加标回收率为95．0％-98．8％。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

流动注射分光光度法在线分析水中总铁

采用流动注射邻菲哕啉分光光度法在线分析水中总铁，考察了显色剂、消解液、酸度、反应盘管长度、载流流量、注样体积、采样时间等因素对试验的影响。方法在0.100mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.04mg／L，实际水样平行测定的RSD≤3.7％，加标回收率为95.0％-96.0％。     

火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属

采用硝酸-高氯酸消解体系、火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属元素。方法线性良好，锰、铅、铜、铬、镉的检出限分别为0．026mg／L、0．011mg／L、0．004mg,／L、0．025mg／L、0．001mg／L，标准样品的测定结果符合要求，植物样品平行测定的RSD≤1．6％，加标回收率为83．4％-97．6％。     

Assessment of current status of zinc in wastewater treatment plants to set effluent standards for protecting aquatic organisms in Japan

New environmental standards for protecting aquatic organisms for zinc (e.g., 0.03 mg/L) in surface waters were set in Japan in 2003. Although wastewater effluent might be one of the major pathways of zinc to public water bodies in Japan, current status of concentration of zinc in wastewater effluent was not clear due to higher detection limits (e.g., 0.5 mg/L) than the level required by the new regulations. This study aims at assessing current status of zinc in wastewater effluent in Japan to revise wastewater effluent standards for protecting aquatic organisms. Survey of zinc in wastewater treatment plants (WWTPs) was carried out in Japan in 2005, setting the detection limits at least 0.01 mg/L. The results of the survey suggested the difficulty to remove zinc (especially dissolved zinc) with conventional activated sludge treatment if concentration of zinc in influent was relatively low. And it was suggested that high concentration of dissolved zinc might be derived from some industries discharging high concentration of zinc. The concentration of zinc in wastewater influent without industrial discharges was about 0.1 mg/L which might be lower than that in wastewater from industries discharging high concentration of zinc. Finally, effluent standards for point sources including WWTPs to public water bodies were set at 2 mg/L in 2006. Based on the results of the survey that it was difficult to remove dissolved zinc discharged from industries at WWTPs, the effluent standards from industries to sewerage were set at the same value of the effluent standards from WWTPs to public water bodies.     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体，确定了检测波长，讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好，苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L，标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％，样品加标回收率为96．0％～102％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

原子吸收法测定水中锌质量控制指标研究

根据地域和监测技术代表性的筛选,在11个省份中选择了70家实验室参加测试工作,通过大量的监测数据,研究了原子吸收分光光度法测定水中锌的质量控制指标。研究表明:在0.3～1.5mg/L范围内,标准样品RSD≤3.0%,RSD’≤10.0%;浓度小于等于0.5mg/L时RE在±10.0%范围内,浓度为0.5～1.5mg/L时RE在±5.0%范围内。实际样品浓度小于等于0.05mg/L时,RD≤20.0%;浓度0.05～3.5mg/L时,RD≤5.0%。加标回收率控制范围为85%～110%。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。