氢化物原子吸收法测定水中锑

<正> 水中微量锑的分析,国内广泛采用孔雀绿分光光度法。该法操作烦琐,灵敏度差,在测定中需用毒性较强的苯作萃取剂。美国采用原子吸收法将水样直接用空气——乙炔火焰进行分析,但方法灵敏度低。近年来,氢化物原子吸收法发展很快,有关水中锑的方法研究有较多报告。本文在前人的基础上采用简易的氢化物发生器和T形电热石英管原子化器为分析手段,在盐酸-碘化钾-硫脲体系中,以硼氢化钠作还原剂,将锑还原成锑化氢,用原子     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

原子荧光光谱法测定环境空气中锑

采用过氯乙烯滤膜采集环境空气中锑,盐酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤膜,原子荧光光谱法测定锑。方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小,方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。采样体积为300L时,空气中锑的最低检出质量浓度为0.002mg／m3。     

水中铋和锑的原子荧光光谱法优化研究

优化并建立了同时测定水中铋和锑的原子荧光光谱法。考察了仪器负高压和灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、介质酸度、硼氢化钾浓度等测定条件对结果的影响。通过优化确定测定条件:负高压260V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量700mL/min、酸度5. 0%、硼氢化钾浓度1. 0%。铋和锑标准曲线在0～40μg/L内线性良好,相关系数分别为0. 9997和0. 9991,方法检出限分别为0. 015和0. 079μg/L,精密度分别为0. 51%～1. 96%和0. 60%～2. 16%,样品加标回收率分别为94. 0%～98. 5%和86. 0%～92. 0%。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

海水,底质及海藻中磷的示波极谱快速测定

在盐酸—酒石酸锑钾—钼酸铵—丙酮体系中,PO_4~(3-)与Sb(Ⅲ)、(Mo)(Ⅵ)形成三元杂多酸,当它在示波极谱上扫描时,出现十分敏锐的极谱吸附波,峰电位为—0.38V(Vs.S.C.E.),检出限达8×10~(-9)mol·L~(-1),成功地应用于海水、底质及海藻中P的快速测定。方法精密度好,准确度高。变异系数为3%,回收率相对误差为5%。     

采用火焰直接原子化的氢化物发生-原子吸收法测定矿物油和矿石中的锑

<正> 引言试样中锑的测定,通常包括生成和萃取五价锑(V)氯络合物和氧杂蒽或碱性三苯甲烷染料生成的离子缔合络合物,如若丹明B和亮录。然而,这些络合物并不是特效的,因为其他元素也生成类似络合物,并可在同样光谱带产生吸收。其他测定锑的方法,还有采用共沉淀或萃取技术将锑分离后进行原子吸收测定的原子吸收法。作者最近提出了盐酸介质中锑氢化物发生-原子吸收法测定电解铜和大气尘埃中的锑,该法采用了一     

铁盐絮体预负载-超滤除锑(V)效能研究

采用“铁盐絮体预负载-超滤”耦合工艺，有效提高了水中金属锑的去除效果，缓解超滤污染.结果表明，当水样pH<7时，锑（V）的去除效率高达98%以上，且出水锑（V）浓度远低于5μg/L；腐殖酸去除效果在不同化学条件下均能保持95%以上.铁盐絮体预负载层能作为超滤膜的屏障，减少了超滤膜接触污染物几率，当水样pH=6时，不可逆污染的相对值最低为0.015.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中铅

[目的]应用AFS—230型双道原子荧光光度计测定饮用水中的铅;[方法]在酸姓介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸为掩蔽剂,盐酸溶液(0.24moL/L)为载流,先将样品中pb2+转化为pb4+,pb4+与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物pbH4;以氩气为载气将氢化物导91.3%~102.0%;[结论]用本法测定饮用水中铅,其特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中硒

文章介绍连续流动一氢化物发生一原子荧光测定水中硒的方法,研究了盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定硒的影响,找出测定水中硒最佳条件,在最佳条件下,校准曲线相关系数为0.9999.方法检出限为0.0095μg/L,方法的测量范围为0.038-300μg/L,回收率在91.8%-...     

火焰原子吸收法测定水中的总铬

用火焰原子吸收光谱法测定水中总铬,乙炔流量100L/h、燃烧头高度为9mm、狭缝宽度0.2 nm时,灵敏度和重现性最好.1 mg/L铬溶液中盐酸含量5％、氯化铵含量0.5％时,吸光度较高,相对标准偏差最低.该方法操作简便,灵敏度好,精确度和准确度高,便于推广,适合水中总铬的测定.     

交流示波极谱滴定废水中的酚

鉴于Ｂｒ２在交流示波极谱曲线上有切口,提出以盐酸和溴化钾的混合溶液夜底液,用溴酸钾标准溶液直接滴定水样中酚,以Ｂｒ２的切口出现指示终点,由于本法不受色度,浊度等干优,故省去了预蒸馏等步骤,方法简便,快速。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

水中低浓度磷含量的测定——乙酸丁酯萃取比色法

本文报道了一种测定水中低浓度磷的方法。检测限小于0.1ppb。含有钼酸根和锑离子的酸性溶液与正磷酸盐反应,生成磷钼酸锑盐络合物。用抗坏■酸还原生成钼■,用乙酸丁酯萃取钼蓝溶液,测定萃取液的吸光度来测定正磷酸盐浓度。此法仅用于测定磷含量于10ppb的样品。只有入于3.0mg/L的硅或砷对测定有干扰。      

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.