微波消化／ICP—AES法测定固废物中的多种元素

采用ＭＤＳ－８１Ｄ型微波消解系统，消解固体废弃物样品，如电镀污泥，铬渣，砷钙渣，铜渣，铋渣，锑渣，尾矿渣，铅锌渣及粉煤灰等，并以ＩＣＰ－ＡＥＳ方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件，如试样量，酸的种类，浓度，用量及微波功率，加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为１．０％－４．０％，回收率８７．０％－１１６．２％，与常规消解法有较好的可比性。     

氯加标代替汞盐消解液测定CODCr的方法研究

硫酸汞用于去除CODcr，测定中氯离子的干扰，但是硫酸汞是一种剧毒物质，对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODcr，环保消解液，通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色，绘制工作曲线，通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比，自制CODcr，环保消解液能够达到进口试剂的消解效果，自制CODcr，环保消解液测定标准样品的相对误差在-1．25％～-456％之间，测定含氯污水的加标回收率在95．3％～105％之间。     

火焰原子吸收法测定土壤中钴镍

本文采用敞口消解法和密闭高压消解消化土壤样品，分别采用直接火焰法和ＭＩＢＫ萃取法测定土壤中的钴和镍。通过对标准土样的测定，证明采用高压消解，直接火焰法可获得最佳测定结果。样品测定的加标回收率为９４－１０３．８％，相对标准偏差为１．１－３．５％，钴、镍的检出限分别为０．１３ｍｇ／ｌ和０．０３９ｍｇ／ｌ。     

生物法测定土壤中甲磺隆和绿磺隆残留量

采用油菜根法测定土壤中甲磺隆和绿磺隆的残留量。结果表明，甲磺隆和绿磺隆在稻、麦田中的消解速率较慢，甲磺隆的ｔ０．５和ｔ０．９分别为４２．５ｄ和１０６．１ｄ，绿磺隆为３９．９ｄ和１１０．１ｄ；在蔬菜田中的消解速率较快，按上顺序，ｔ０．５和ｔ０．９分别为２６．２ｄ，６７．９ｄ和２０．５ｄ，７２．３ｄ。甲磺隆和绿磺隆在同类型土壤中消解速率相同。     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

文章对水样化学需氧量（COD）测定方法中的密闭催化消解-分光光度法和回流消解-滴定法进行了比较。与回流消解-滴定法相比，分光光度法测定标准水样COD结果稍为偏高，但对于废水样品，2种方法的测定结果呈良好线性相关（b=1．024，R^2=0．990），整体上没有显著性差异。密闭催化消解-分光光度法有快速、节能、环保等优点，值得在环境监测工作中推广应用。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

微波炉正越来越多的被用作实验室的加热工具。用微波炉作样品消解处理，测定化学耗氧量．具有消解速度快、节省试剂等优势。采用70OW市售可调微波炉，为安全起见，所有消解过程均采用35OW进行。盛样品的容器采用容积为6Oml，壁厚smm全封闭带螺帽的聚四氯乙烯管，消化之前，将样品稀至COD值低于1000ms／L，用O．45μm的膜过滤，加硫酸酸化，所用试剂参照标准方法配制，向装有500μl样品的聚四氟乙烯管中加入3mlH2SO4,O．04gHgSO4和1ml重铅酸钾溶液。混匀后用微波消解9分钟，冰浴10分钟，用10～15ml水将消解液转入锥瓶中，过量的重铬酸…     

微波密封消解法快速测定CODCr

微波密封消解法快速测定ＣＯＤ_（Ｃｒ）广西南宁市环保监测站陈竑，彭伟棠微波密封消解法是从物理角度出发缩短消解时、间，加快分子运动速度，在不改变化学反应机理的基础上达到提高反应温度的目的。一、实验部分玉．测定原理微波密封消解法与回流法一样采用硫酸一重铬?..     

恒温平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

土壤样品经ＨＣｌ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４消解后，以ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４作为基体改进剂，纵向交流塞曼效应扣背景，恒温平台石墨炉原子吸收法测定消解液中的镉，相对标准偏差为±１．６％，加标回收率在９０％以上，最低检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ     

化工铬渣中铬的存在形态研究

通过铬在原铬渣、消解铬渣和消解解毒铬渣中存在形态的研究，揭示了铬渣中的铬以水溶态，酸溶态、稳定态、结晶态和残余态等５咱形态存在，其中稳定态，结晶态和残余态中的铬含量为１．４－１．５ｍｇ／ｋｇ渣，基本相等，在自然条件下，这３种形态的铬都比较稳定，而原铬渣与消解铬渣中水溶态与酸溶态的铬占总铬量的４０％，这部分铬容易通过各种途径释入到环境中造成污染。研究还表明经蒸压消解的铬渣较大幅度地提高了水溶态６价铬     

微波密封消解法测定化学耗氧量(COD_(cr))

采用微波密封加热、硫酸—重铬酸钾消解体系测定CODcr，水样经微波加热消解后．过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按进行滴定，计算出CODcr值。它与回流法相比，具有省时、省试剂、提高CODcr值小于50mg／L时的测量精确度的优点。     

COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长，分析费用高等不足，研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用，通过对消解时间和催化剂用量的选择，确定了COE消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件，并且测定结果与回流法一致，该方法具有操作简便，分析费用低，消解时间短及精密度好等特点。     

微波消解光度法测定COD及综合效益分析

微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好;在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。     

Effect of the Shellfish Proteinase K Digestion Method on Norovirus Capsid Integrity

Norovirus outbreaks are associated with the consumption of contaminated shellfish, and so efficient methods to recover and detect infectious norovirus in shellfish are important. The Proteinase K digestion method used to recover norovirus from shellfish, as described in the ISO 15216, would be a good candidate but its impact on the virus capsid integrity and thus infectivity was never examined. The aim of this study was to assess the impact of the Proteinase K digestion method, and of the heat treatment component of the method alone, on norovirus (genogroups I and II) and MS2 bacteriophage capsid integrity. A slightly modified version of the ISO method was used. RT-qPCR was used for virus detection following digestion of accessible viral RNA using RNases. MS2 phage infectivity was measured using a plaque assay. The effect of shellfish digestive glands (DG) on recovery was evaluated. In the presence of shellfish DG, a reduction in MS2 phage infectivity of about 1 log₁₀ was observed after the Proteinase K digestion method and after heat treatment component alone. For norovirus GII and MS2 phage, there was no significant loss of genome following the Proteinase K digestion method but there was a significant 0.24 log₁₀ loss of norovirus GI. In the absence of shellfish DG, the reduction in MS2 phage infectivity was about 2 log₁₀, with the addition of RNases resulting in a significant loss of genome for all tested viruses following complete Proteinase K digestion method and the heat treatment alone. While some protective effect from the shellfish DG on viruses was observed, the impact on capsid integrity and infectivity suggests that this method, while suitable for norovirus genome detection, may not completely preserve virus infectivity.     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响

采用间歇试验方式,研究了COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响。试验结果表明,COD/SO_4~(2-)值是影响厌氧消化处理效果的主要参数。本试验中,COD/SO_4~(2-)>15,硫酸盐还原作用对厌氧反应器影响甚微;COD/SO_4~(2-)=5—15时,硫酸盐还原作用对厌氧反应器产生轻度抑制,相对产甲烷率为79.2％—94.7％;COD/SO_4~(2-)=0.5—5时,反应器受中度抑制,相对产甲烷率为61.6％—79.2％;COD/SO_4~(2-)<0.5时,反应器受严重抑制。COD/SO_4~(2-)≥1时,相对产甲烷率与COD/SO_4~(2-)值之间有很好的线性关系。     

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

剩余污泥热碱处理及其对污泥厌氧消化的强化研究进展

剩余污泥的处理处置已成为污水处理厂面临的一个重大挑战。厌氧消化是一种常用的污泥处理方法。传统的污泥厌氧消化存在许多不足,而污泥热碱处理能使之改善。综述了近年来污泥热碱处理的研究,从热碱处理的机理出发,总结了热碱处理对污泥性质和厌氧消化的影响,分析了影响污泥热碱处理效果的因素,并通过能耗分析讨论了热碱处理强化污泥厌氧消化的可行性,最后指出污泥热碱处理及其强化污泥厌氧消化存在的问题,并提出了建议和展望。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.