气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

示波极谱法测定微量的六价铬

<正> 铬(Ⅵ)化合物对人体有很大的毒害作用。因此,铬(Ⅵ)的测定愈来愈引起人们的重视。极谱法测定水中铬(Ⅵ),有在氨性介质中引入少量溴代十六烷基吡啶直接测定,以及分别在0.1M NaF和0.1M醋酸盐及5×10~(-3)M乙二胺介质中用微分脉冲极谱法测定。也有先测定总铬,再于碱性介质中除去铬(Ⅲ),由差减法测定铬(Ⅵ)含量。我们发现在三乙醇胺介质中,加入少量十二烷基磺酸钠,铬(Ⅵ)于-0.14伏(Vs.S.C.E.)处有一尖锐波峰,240倍的三价铬不干扰测定,检测限为3×10~(-8)M,可用于水质中铬(Ⅵ)的测定。     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

采用原子吸收光谱测定天然水和废水中痕迹量的锰

本文介绍用烟硷氧肟酸和三辛基甲基铵阳离子与锰生成三元络合物,然后用戊申基异丁基酮进行提取,采用快速、灵敏、正确的原子吸收光谱测定锰,该方法在测定0.002×10~(-6)(2×10~(-9))以下的锰时无需任何预处理,在测定0.1×10~(-9)的锰时需要预处理。该方法用于天然水和工业废水中锰的测定。     

磷酸三丁酯萃取-X 射线荧光光谱法测定地质试样中的金

研究了在用磷酸三丁酯作固体萃取剂[SE(TBP)],从盐酸、硝酸和王水溶液中萃取的过程中金及干扰其X射线荧光光谱法(XRF)测定的元素(锌、铅和砷)的行为。据发现,用王水浸取后从悬浮液中萃取金是定量和选择性回收金的最方便的途径。金的分配比D_(An)约为10~4mL g~(-1)。从盐酸溶液中萃取时,在所研究的全部金浓度范围(10~(-8)～10~(-4)mol L~(-1))内,D_(An)值也超过10~4mL g~(-1),但是随萃取温度提高而显著降低,从20℃时的5×10~5mL g~(-1)降低到70℃时的9×10~3ML g~(-1)。在从有氯存在的盐酸溶液中萃取铅时,观测到铅的分配比异常高,D_(pb)≈10~3mL g~(-1),这可用形成了铅(Ⅳ)氯配合物来解释。研究了一种测定自然试样中的金的XRF法,其中包括用0.025mol L~(-1)热硫脲溶液从SE(TBP)中反萃取金,提供薄试样片供二次XRF测定。对于25g试样,其测定限(limit of determination)为10ng g~(-1)(10~(-6)%)。用不同的参照样检验了本方法的准确度,结果优于10%。     

镉与天然固体表面络合物的条件稳定常数

本文研究天然固体、伊利土和湘江悬浮沉积物从水中吸附极低浓度(ppb级)的镉时吸附量随pH的变化;同时研究不同pH值时的吸附等温线。根据简单的表面络合模式,利用线性关系及其分配系数,求取不同pH值时的天然固体与镉形成的表面络合物的条件稳定常数。条件稳定常数随pH值的上升,分为两个区域而呈线性增长。据此求得表面络合反应的条件络合常数。镉与伊利土和湘江悬浮沉积物的表面络合物条件稳定常数分别为3.0—1.8×10~2和0.8—2.5×10~2(pH5.0—8.5).低pH区伊利土和湘江悬浮沉积物吸附镉的条件络合常数分别为3.3×10~(-2)和2.8×10~(-2),高pH区二者的络合常数分别为5.6×10~(-5)和8.5×10~(-8)。     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

上饶地区环境陆地和建筑物室内天然放射性水平调查

调查按10×l0km~2网格布点,共布点224个。测量结果,全区宇宙射线空气吸收剂量率室外为2.94×10~(-8)Gy·h~(-1),室内为2.55×10~(-8)Gy·h~(-1):原野γ辐射剂量率为6.25×10~(-8)Gy·h~(-1)。道路γ辐射量率为7.34×10~(-8)Gy·h~(-1),建筑物室内γ辐射剂量率为10.44×10~(-8)Gy·h~(-1).     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究

本文研究了亚硝酸根测定的一个新指示反应.该方法在室温下进行,操作方便,选择性好,测定灵敏度为7.44×10~(-10)g/mL的亚硝酸根.相对标准偏差小于5.6%,加标平均回收率为102.1%.     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

塔吉克斯坦某些岩石和矿石中铂族元素的分布

<正> 铂族元素的地球化学特征的研究只是个开端。这与铂族元素在天然地质体中的含量太低有关。近年来,测定铂族元素和贵金属的物理化学方法(能测定的浓度为1×10~(-7)—1×10~(-8)%)得到了顺利地发展,但在大多数情况下,还必须事先对金属进行浓缩和分离。О.Е.Юшко-Захарова等(1969)对岩石中Pt和Pd的克拉克值进行了初步地估算(g/     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

HTS共沉淀捕集-氢化物火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

本文介绍了采用8-羟基喹啉-丹宁酸-硫化钠(HTS)体系为有机沉淀捕集剂,在PH5,2左右,用铝作载体元素使铅与铝共沉淀得到富集。沉淀用1:17硝酸溶解稀释,试液用H_2O_2氧化,硼氢化钠还原,对生成的PbH_4进行原子吸收测定。铅的检出限可达2.84×10~(-2)ppb,相对标准偏差为5.3％。     

荧光法测定天然水中的硝酸盐——(3—氨基—1)萘二磺酸流动注射法

本报告提出了一种快速、灵敏且精确的流动注射方法,用以测定天然水中的硝酸盐。在镀铜镉柱中,硝酸盐首先被还原为亚硝酸盐;亚硝酸盐与3—氨基—1.5萘二磺酸反应,生成偶氮酸。此酸在碱性介质中,生成荧光性盐。注射速度约为30ml/小时,2×10~(-5)μ硝酸盐注射10次的相对标准偏差为0.8％,检出限(S/N=3)为1×10~(-3)μ硝酸盐。