原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.69μg/L     

火焰原子吸收法测定地表水中钾钠钙镁的方法改进

用空气—乙炔火焰原子吸收测定地表水中钾钠钙镁时,将测钾钠用的消电离剂和测钙镁用的释放剂配成混合溶液,加入待测试样中,便可连续测定其中的钾钠钙镁。与现在常用的火焰原子吸收方法测得的结果一致,精密度和准确度符合规范要求,且方法简单快速。     

以氯化三辛基甲基胺(Capriquat)萃取海水中镉的无火焰原子吸收测定法

本文对以Capriquat溶液萃取海水中的镉,再用高氯酸溶液进行反萃取,无火焰原子吸收法测定反萃取液中镉的方法进行了详尽的讨论。用lvo1％ capriquat的二甲苯溶液可以定量地萃取海水中的镉,再用0.2mo1/1的高氯酸液溶定量也反萃取有机相中的镉,无火焰原子吸收法能测定高氯酸溶液中镉,重现性好。寻找了镉的萃取分离和定量测定的最佳条件,当把这种方法应用到实际海水测定的时候,此法与螯合树脂分离法—无火焰原子吸收法的测定结果非常一致。本文也对Capriquat萃取镉的萃取化学类型作了进一步的讨论。     

非色散原子荧光光谱法测定地质试样中的金

<正> 火焰原子吸收光谱法已广泛用来测定各类试样中的金。然而,要在许多地球化学勘探试样的酸分解溶液中进行金的直接测定,该法还不够灵敏。使用碳棒或炉原子化技术可使灵敏度得到显著改善,但是,岩石和土壤试样中通     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

重量法定容——配制溶液的高精度化

<正> 前言在定量分析中配制样品溶液的最后步骤是将溶液配制成一定的体积,这就是定容操作。在配制仪器分析用的标准溶液时,用吸移管和容量瓶进行分取和定容是最常用的操作方法。为了上述目的而长期使用测容器皿进行溶液分     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

用火焰和电热原子吸收法测定岩石和硫化物矿石中的锑

本文论述了用火焰原子吸收法(FAA)和电热原子吸收法(ETAA)测定岩石和硫化物矿石中μg/g级的锑。FAA法需要把锑以碘化物的形式从稀盐酸溶液中萃取到含有三正辛基氧膦的甲基异丁基酮(MIBK)中,使锑与基体元素分离,然后把萃取物吸喷到空气-乙炔火焰中进行测量。必要时,也可以首先让基体元素铜和铅在氨性介质中随氢氧化铁共沉淀,或者让铅变为硫酸盐与锑分离。ETAA法需要让锑与氢氧化铁共沉淀,再把沉淀溶解于稀硝酸中,与释放剂镍溶液混合,用钨丝原子化器进行ETAA测量。     

用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——原子吸收分光光度法测定水体中微量金属

<正> 水体中微量金属元素用火焰原子吸收分光光度法直接测定是困难的,样品需要经富集浓缩后才可检出,目前富集的方法多采用蒸发浓缩,螯合萃取及离子交换等,但前者较耗时间,且溶液容易外溅,造成样品相互污染,螯合萃取虽然克服了蒸发浓缩法的上述缺点,但是由于螯合萃取的条件苛刻,难以同时富集九种金属离子。本文提出了用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中九种微量金属元素,并试验了树脂富集容量,富集条件,解脱条件,方法回收率,同蒸发浓缩法进行了比较,并用精密度一偏性试验程序检验了方法的适用性和可行性。本方法快速,灵敏,     

地表水中痕量金属元素的原子吸收法测定

采用单缝石英管技术作为火焰原子化器的原子捕集阱,以火焰法测定地表水中Cu、Pb、Zn、Cd等痕量元素,进一步提高了石英管法的灵敏度。依上述元素的顺序,其方法的最低检出浓度分别为4.0、10.0、1.0、1.0μg·l~(-1);对不同浓度标准溶液的精密度实验,其变异系数分别为0.5％、0.6％、1.6％、0.4％;对地表水加标回收率试验结果分别为95％—106％、100％—105％、95％—109％、84％—99％。     

火焰原子吸收法测定水中的总铬

用火焰原子吸收光谱法测定水中总铬,乙炔流量100L/h、燃烧头高度为9mm、狭缝宽度0.2 nm时,灵敏度和重现性最好.1 mg/L铬溶液中盐酸含量5％、氯化铵含量0.5％时,吸光度较高,相对标准偏差最低.该方法操作简便,灵敏度好,精确度和准确度高,便于推广,适合水中总铬的测定.     

索氏提取-石墨炉原子吸收光度法测定大气飘尘中痕量铅

<正> 大气飘尘中Pb元素的测定方法已有报道。通常用的预处理方法有干式灰化和硝酸、混合酸湿式消化法;测定时一般采用火焰原子吸收光度法。干式高温灰化使Pb元素有较大损失,回收率低;干式低温灰化周期长,效率低;硝酸或混合酸湿式消化,在浓缩含滤膜纤维的消化液时,极易发生溅爆现象。本文介绍的方法,是用飘尘采样器将样品采集于滤膜,在封闭的索氏提取器中回流。     

火焰原子吸收性能的测试

火焰原子化方式在原子吸收测试方法中起着重要的主导作用,在考核时通过对金属镉、锌两种元素的灵敏度、精密度、准确度、检出限的测试,可以了解使用多年的原子吸收分光光度计的火焰原子吸收的测试性能,及时掌握火焰原子吸收测试性能的调整.     

新仪器介绍——AS—40自动进样器

AS—40是石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)用的微计算机控制的自动进样系统。它是美国 Pekin Eliner 公司续 AS—1自动进样器之后又改进发展起来的一种新型石墨炉进样系统,它使石墨炉原子吸收分析的精密度和准确性都更进一步提高。进样器安装在石墨炉前面的平台上,它包括机械和电子组件部分,以完成抽吸预选体积的样品溶液、空白溶液、标准溶液和其它溶液并将其送入石墨管中和完成冲洗移液     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

介绍火焰原子吸收分光光度法中富集元素的新技术——原子捕集技术

<正> 一、前言火焰原于吸收分光光度法通常是原子以相同的流速迅速地通过分析光束,这对于在火焰气体内任何瞬间都具有足够数量的原子来说是可行的。但是,当原子数很少,又加上原子在火焰中停留时间很有限(约10~(-3)秒),那未,原子吸收的信号就很小,这就限制了常规的火焰法对低浓度样品的分析。为了提高浓度,就要做大量的预富集工作。 1976年Stephens等人实现了一种预富集的新技术,称为原子捕集技术(atomtrap)。把一根水冷却的硅管,置于火焰中,     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定

在水样锑的含量测定中,锑含量为12．69mg／L,其扩展不确定度为0．30mg／L（置信度95％,k=2）。火焰原子吸收法测定样品中锑的不确定度分量来源主要是标准溶液配制的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度及仪器引入的相对不确定度。     

在火焰原子吸收法中使用消电离剂测定降水中钾

本文研究了火焰原子吸收法中以硝酸铯作为消电离剂,对降水中测定钾时消除电离干扰的方法。