萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

原子吸收法测定废水中的铬（Ⅵ）

在pH<1的溶液中,用甲基异丁酮(MIBK)与磷酸三丁酯(TBP)混合作为萃取剂,萃取废水中的铬时,六价铬的分配比为108.6,而三价铬几乎不被萃取。用原子吸收分光光度计测定有机相中的六价铬具有很好的选择性,且干扰少,灵敏度高。工作曲线的最佳浓度范围是:0.04～4.00mg/L。     

废水和土壤样品中微量T1的原子吸收测定

本文研究了T1与Br或I的离子缔合物在不同的HC1或H_2SO_4介质中,用MIBK、环己酮、乙酸戊酯、乙酸丁酯和乙酸乙酯等有机溶剂的萃取效率,以及受酸度影响的情况,从而选择出最佳酸度、萃取剂和测定条件。本方法用于土壤及废水(天然水)中微量T1的测定,收到了良好的效果。     

空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定废水中的银

当水相中银的含量大于0.2 PPm,可直接进样测定,若含量更低时,需要萃取富集后,有机相进样测定,本文采用双硫腙/MI BK体系,以乙酸—乙酸盐缓冲溶液调水相pH4—5,以1％EDTA作掩蔽剂,灵敏度较水相进样提高了20倍左右。     

羊毛等生物试样中痕量钴、镍、铜、铅的萃取无焰原子吸收法测定

萃取无焰原子吸收光谱法用于克服碱金属、碱土金属、铝、硅、磷酸盐的基体干扰,在痕量元素的分析方面已获得了广泛应用,但有机溶剂直接进样因溶剂的淌流和石墨管壁的不规则吸附造成再现性较差。一般需经反萃取转为水相进样,或采用刻槽石墨管、沟纹管(Groored Praphite tabe)法克服之。文献报导用挥发性有机溶剂加入溶液为内标改进电热原子吸收测定铅的再现性。亦有人论述了基体改进剂的作用。本文根据文献研究了APDC—DDTC混合螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)体系萃取无焰     

汞的分析（续完）

汞的测定方法是测汞过程最后的至关重要的一个环节.如何才能使汞的测定方法可靠.仍然是人们需要深入探讨的一个方而.为此,本文综述国内近年来的测定方法,供读者借鉴参考.1.1 分光光度法对于微量汞的测定早期采用低浓度双硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度法,操作复杂.尔后有人[1]将萃取剂改为磷酸三丁酯.郭安城等,最初用酚藏红花—苯—丁酮混合液萃取,后改为用荧光挑红B—1,10—菲罗啉和钒形成三元络合物,以1,2     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

ICP—AES光谱法同时测定固体废物浸出液中的多种金属元素

采用翻转振荡方式以水为浸提剂浸提铜渣、尾矿渣、铬渣、铅渣、粉煤灰和电镀污泥试样，过滤后的浸提液经DDTC/CCl4体系萃取富集后，用ICP-AES法同时测定了Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Fe、Mn、Co和V等多种金属元素，方法具有较好的精密度和准确度，宜于推广应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,~(204)Pb、~(206)Pb、~(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L~0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg~2.32 mg/kg,铅同位素~(207)Pb/~(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。     

萃取-火焰原子吸收法测定制药废水中低含量镉的改进

应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取药厂废水中的镉,以火焰原子吸收法测定,发现在有机相和水相分层后立即测定,与间隔一段时间后再行测定,两种测定结果有显著性差异,这对一次测定较多废水样品是十分不利的。今找出其原因所在,对方法作了适当改进。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

双硫腙—醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定水中痕量银

探讨了双硫腙－醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定了水中痕量银的测定条件，进行了精密度，准确度和某些金属离子干扰试验，表明此法灵敏度高，操作简便，所得结果均佳。     

简便快速制备双硫腙使用液的方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等测定时常采用双硫腙比色法,许多文献对双硫腙使用液的制备方法报道各不相同.本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法.一、制备方法1.双硫腙贮备液:参照国家水质分析方法标准GB7472—87双硫踪比色法测锌.2.双硫腙使用液:取纯化后的双硫腙贮备液0,1,0.2,0.3,0.4……1.0毫升,分别置于比色管中,加有机溶剂稀释至10毫升,然后在规定的波长和光程分别测定透光率,以透光率为纵座标,贮备液毫升数为横座标作图.     

液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定工业废水中硝基苯类化合物

采用液液萃取/固相萃取净化/气相色谱法测定废水中9种硝基苯类化合物,通过萃取条件优化试验,选择乙酸乙酯:正己烷=(2:1)为萃取剂,佛罗里硅土柱为净化小柱,目标物在0~1000μg/L之间线性良好,检出限为0.0085~0.156μg/L。实际水样的加标回收率为71%~92%。用该方法测定4批废水,结果其中有硝基苯类化合物虽有检出,但检出值均低于相关标准规定的限值。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.