双硫腙使用液简便快速的制备方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等的测定有时常采用双硫腙比色法,该法中双硫腙使用液的制备方法许多文献报导各不相同。笔者经过比对试验和长期的实际应用,认为这些方法费时、费事、费有机溶剂,且不利于大批样品的分析。本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法。     

测定硝酸盐氮的体会

1.关于绘制工作曲线:我们曾分三种情况进行: (1)根据美国水和废水标准检验法13版所规定的手续进行,准确吸取50毫升硝酸盐氮标准贮备液(1ml:100ngNO_3—N)置于瓷蒸发皿中,在水浴中蒸干,加入2毫升酚二磺酸,用玻棒研磨5分钟,然后静置20分钟后,加入少量水移至500毫升容量瓶中,稀释至标线(此液1ml:10IxgNO_3—N)。分别吸取此液0.00～9.0pg的溶液注入50毫升容量瓶中,加入3毫升浓氨水,稀释到标线、摇     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的锌

以往对锌的测定,多采用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和EDTA容量法,但这些方法不是准确度差,就是操作繁琐不易掌握.实验证明,改用原子吸收光谱法进行测定,具有灵敏度高,精密度好且操作简便等特点.这不仅提高了监测工作的效率,而且避免了以往由于用化学试剂量多而引起二次污染.     

碘量法测定土壤中硫化物——几种吸收液的比较及贮备液的稳定性实验

目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。     

巯基棉富集—高碘酸钾分光光度法测定水中微量银

测定水中微量银的原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,由于受到仪器在基层尚未普及、操作繁琐,灵敏度不高和精密度差等因素的限制美国标准试验法第13版指出14个实验室用双硫腙测定银的相对标准偏差为61.0%,相对误差为66.6%,影响了推广使用,本文研究了银在巯基棉上富集分离后的     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

双硫腙比色法的应用

在现行的《环境监测分析方法》中用双硫腙比色法测定镉、铅、汞、锌,该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器,准确度好,灵敏度高,对于无原子吸收仪器的四级站极有使用价值.由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将我们几年来在工作中的体会讨论如下.     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

离子色谱法测定二氧化硫

目前测定空气中的二氧化硫普遍使用监酸付玫瑰苯胺比色法,以毒性较大的四氯汞钾作吸收液,有报导使用甲醛为吸收液.文献报导空气中二氧化硫采样时在吸收管前加上一根内贮银粉,硫酸亚铁的洗气管以消除干扰,结果与真实情况较符合.但比色法存在的问题是测量范围较狭,当二氧化硫含量超出标准曲线范围时一经显色就无法弥补.     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中，文献［１］要求，配制亚硝酸盐氮标准贮备液，需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力，又浪费药品试剂，不利于样品的及时分析。针对这种情况，我们经过长期的实验，采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液，省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨，并用于绘制校准曲线和样品的测定，实践证明方法是可行的，完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２），溶于水，移入５００ｍｌ容量瓶中，用水…     

大气颗粒状污染物中痕量铅测定

大气颗粒状污染物中痕量铅的分析通常采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者操作繁琐,要求苛刻,后者仪器昂贵,不易普及.1976年Jagner提出电位溶出法.本文利用微分电位溶出法,测定大气颗粒状污染物中痕量铅,方法灵敏度高,重现性好,且操作简便,仪器价廉,具有实用价值.     

用分光光度法测定水中亚硝酸盐

1.实验部分仪器:用带有1.0cm石英皿的Varian674—S双光束分光光度计进行光谱测定.试剂:采用纯度为98.1%的对氨基苯琉基醋酸.其它药品都是分析纯的.标准亚硝酸盐溶液,1mg/ml.在250ml蒸馏水中,溶解0.3750g干燥亚硝酸钠,以制备贮备液.加人氢氧化用粉末以防止放出亚硝酸,加入1ml光谱纯氯仿以防止生长细菌.把此溶液冲稀用于绘制校准图.     

双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究

在硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液 (p H=1 1 .0 )中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下双硫腙与锌生成可溶于水的 2∶ 1红色络合物 ,λmax=540 nm ,ε=7.3 0× 1 0 4 L· cm-1· mol-1,锌含量在 0～ 0 .6mg/L内符合比耳定律。本法可用于水样中锌含量的测定     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

生化需氧量测定的方法改进

生化需氧量测定中接种液的制备和稀释倍数的确定是2个关键的步骤，本文提出一种可行的制备接种液的方法，根据实践经验，总结出一种稀释倍数计算方法，适合在实际分析中使用。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

用1.3.5—三硝基苯比色法测定大气中微量二氧化硫

盐酸副玫瑰苯胺比色法是目前测定大气中二氧化硫的常用方法,该方法灵敏,选择性强,但吸收液毒性较大,使用时,对温度、pH和试剂纯度要求比较严格。钍试剂比色法所用吸收液无毒,但灵敏度较低,采样体积较大,不适宜大气中微量二氧化硫的测定。 本文根据二氧化硫与水形成亚硫酸根后能与1.3.5—三硝基苯(TNB)形成TNB—SO_3~-加成络合物,提出了用TNB比色测定大气中微量二氧化硫的方法。该方法的特点是显色迅速、稳定、空白低、灵敏准确,不仅适宜大