石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅

采用一氯化碘的盐酸溶液吸收光谱法和三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅,优化了试验条件。此方法对测定空气中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.70μg/L,当采样体积为60 L,四乙基铅最低检出浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,四乙基铅的加标回收率为89.1%~105.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,~(204)Pb、~(206)Pb、~(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L~0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg~2.32 mg/kg,铅同位素~(207)Pb/~(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

液液萃取—气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样,不经浓缩直接进样,有效避免了萃取浓缩过程中四乙基铅的损失,并对实际样品进行测定。方法的检出限为0.005μg/L,水样的加标回收率为89.4%~102%,精密度(RSD,n=6)为4.80%~6.15%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。具有有机溶剂用量少、方法环保、萃取操作简单、快速等优点。     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。     

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

石墨炉原子吸收法快速测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接上石墨炉原子吸收仪进行测定。结果表明,方法相对标准偏差为5.9%,平均回收率在90.4%~108%之间,检出限为1.3×10-5mg/L。准确度高,精密度好。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴

采用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气中钴,硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合进行消解,采用硝酸镁和硝酸混合液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴。此方法对测定环境空气中钴的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.25μg/L,当采样体积为100 L,钴最低检出质量浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,钴的加标回收率为91.0%~106.5%。     

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究，提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法：使用经1 mol/L Na₂CO₃溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾，离子色谱法进行分析。实验结果表明：当采样体积为0.4 m³时，方法检出限为0.04 mg/m³;低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内，加标回收率为89.9%～117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析，硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m³。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验，加标回收率分别为86.0%和104%。     

燃烧氧化-非分散红外吸收测定水中总有机碳方法的改进

总有机碳测定的方法分为差减法和直接法。现对测定方法进行改进,将差减法和直接法测定结果结合,先将样品进行酸化初步吹扫,再使用差减法测定总有机碳。试验结果显示,无论在标准曲线、精密度试验、加标回收试验还是标准样品测定方面,改进法均优于直接法测定结果,且能较好地缩短测量时间。     

冶炼烟气中砷的监测方法改进

金属冶炼烟气中的砷大都以颗粒物的形式存在,对环境造成污染.2010年,国家颁布了《铜、镍、钴工业污染物排放标准》( GB 25467-2010),对于废气中砷的监测,该标准中规定使用《空气和废气砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)》( HJ 540-2009).然而该方法中对于烟气中砷的监测方法存在一定问题,高氯酸在高温消解过程中易爆炸,比较危险,另外采用在锥形瓶内加热至产生白烟的排酸方式不能有效地排净硝酸,会导致反应无法进行.为此,就该方法中有组织排放废气中砷的前处理部分提出了改进意见.     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

Determination of metal partitioning in porewater extracted from the Seine River Estuary sediment (France)

Total dissolved trace and major metals and their partitioning in porewater sediment have been investigated at two sites in the Seine River estuary (France). For this purpose, solid phase extraction (SPE) has been employed using specific chelating resins for the separation and preconcentration of organic and inorganic forms of studied metals under controlled (N2) inert atmosphere. In fact, the study is focused on the development of a method for sample collection and handling under inert atmosphere in order to avoid some potential artefacts of the extracted porewater, to preserve the samples from possible chemical oxidation changes and to determine metals partitioning between organic and inorganic forms. For this point, a separation and preconcentration method using two columns in series (chelamine and C18 columns) was used. The trace and major metals fixed on the two resins for all determinations were stripped by nitric acid (2 M) and analyzed by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) and Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy (ZGF-AAS). The relationship between the distribution of metals and physico-chemical parameters such as pH and Eh (redox potential) as a function of depth was discussed. Some tendency in the distributions and seasonal variability of these traces and major metals are improved. The concentrations for all studied metals decreased as a function of depth where iron and manganese were found at mg L(-1) levels and other metals were found at [micro sign]g L(-1) levels, as well as there were significant fractions of all metals (except of manganese) which were complexed by organic matter. The comparison of data for the major elements (Fe and Mn), obtained by direct determination (without preconcentration) and preconcentration, show a very good recovery.