毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅

采用一氯化碘的盐酸溶液吸收光谱法和三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定空气中四乙基铅,优化了试验条件。此方法对测定空气中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.70μg/L,当采样体积为60 L,四乙基铅最低检出浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,四乙基铅的加标回收率为89.1%~105.9%。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析

研究了同时测定化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的高效液相色谱分析方法。采用HPLC-PDA,HypersilBDS C18色谱柱,以甲醇∶水=20∶80为流动相对试样中的二甲基亚砜和丙烯腈进行了测定。该方法适用于化纤废水中两组分的痕量分析,也可用于高浓度废水试样的测定。丙烯腈的最低检出浓度为0.2mg/L;满足了GB 8978污水综合排放标准中一级指标(2.0mg/L)的要求;同时也符合GB 11607渔业水质标准的要求(0.5mg/L)。二甲基亚砜尚未制定限量标准,方法的最低检出浓度为0.48mg/L。     

环境空气中汞的直接测定方法研究与应用

研究了环境空气中汞浓度的直接测定方法。利用金汞齐富集－便携式测汞仪对环境空气中的汞进行直接测定，具有简便、快捷、不使用化学试剂的优点。经测试，该方法在0～180 ng／m^3范围内具有良好的线性关系，最低检出浓度为5 ng／m^3。     

热脱附-气相色谱法测定环境空气中芳烃和卤代烃

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中9种芳烃和卤代烃方法。阐述了样品管制备、采样袋预处理、现场采样和实验富集等过程。采用保留时间定性、外标法定量。进行了自动热脱附仪的吸附和解吸效率的试验,各组分的吸附效率均在97%以上,解吸效率达98 9%。最低检出质量浓度氯乙烯为0 0003mg/m3、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷为0 0002mg/m3、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯均为0 0001mg/m3。试图以不更换TenaxTA吸附剂标准冷阱来测定齐鲁石化环境空气中特征污染物乙烯,由于冷阱对乙烯的二级吸附未能很好地解决,试验效果不理想,有待进一步研究。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇

采用离子交换树脂XAD-7吸附-毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇,结果表明,该方法在0 mg/L~1 116 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.88 mg/L,当采样体积为7.5 L时,最低检出质量浓度为0.11 mg/m3。乙二醇标准溶液测定结果的RSD为1.3%,空白加标回收率为80.1%~107%,方法的采集效率为98.0%。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

离子色谱法测定空气中乙酸和溴化氢

用同一吸收液采集、离子色谱法测定空气中的乙酸和溴化氢,采样体积为60 L时,乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03 mg/m3和0.11 mg/m3,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,实际样品的加标回收率分别为90.1%～102%和97.6%～100%.     

Study on determination of iron,cobalt, nickel,copper, zinc and manganese in drinking water by solid-phase extraction and RP-HPLC with 2-(2-quinolinylazo)-5-diethylaminophenol as precolumn derivatizing reagent

A new method for the determination of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese in drinking water by the reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with 2-(2-quinolinylazo)-5-diethylaminophenol (QADEAP) as precolumn derivatizing reagent was studied in this paper. The iron, cobalt, nickel, copper, zinc, and manganese ions react with QADEAP to form color chelates in the presence of cetyl trimethylammonium bromide (CTMAB) and acetic acid-sodium acetic buffer solution medium of pH 4.0. These chelates were enriched by solid-phase extraction with a Waters Nova-Pak C18 cartridge and eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The enrichment factor of 100 was achieved. Then the chelates were separated on a Waters Nova-Pak C18 column (3.9 x 150 mm, 5 microm) by gradient elution with methanol (containing 0.2% of acetic acid and 0.1% of CTMAB) and 0.05 mol L(-1) acetic acid-sodium acetic buffer solution (containing 0.1% of CTMAB) (pH 4.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 ml min(-1), and monitored with a photodiode array detector from 450 approximately 700 nm. The detection limits (S/N = 3) of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese are 0.8, 1.1, 0.9, 1.1, 1.5 and 2.0 ng L(-1), respectively, in the original sample. This method can be applied to determination at the microg L(-1) level of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese in drinking water with good results.     

气相色谱法测定水和气体样品中的二硫化碳

本文研究了用气相色谱电子捕获检测器测定水和气体样品中二硫化碳的方法。本方法采取顶空进样法测水质样品,直接进样测气体样品。色谱柱为ＧＤＸ—１０１填充柱。方法简单,灵敏度高,水质样品最低检出浓度可达００００５ｍｇ／Ｌ,气体样品最低检出浓度达０００５ｍｇ／ｍ３。方法的精密度为５７％,回收率为９０３％。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

氨基酸法现场快速测定废水中的磷酸盐

通过磷酸盐与钼酸盐、氨基酸反应使样品呈淡蓝色,讨论了在事故现场快速测定水中磷的方法。试验表明方法灵敏,操作简单快速。检测范围0～15mg/L。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。