气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

气相色谱法测定环境空气中的乙醛

建立了环境大气中乙醛的气相色谱测定方法。采样效率在９９５以上，回收率为９２．８％－９９．５％，变异系数为２．５６％－３．２４％。当采样体积为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．１４ｍｇ／ｍ＾３。     

填充柱气相色谱法测定废水中的乙酸根

废水经蒸馏预处理,采用５％ＰＥＧ２０Ｍ＋０５％Ｈ３ＰＯ４ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＨＰ８０～１００目,２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱,直接进预处理水样气相色谱法测定废水中的乙酸根,方法操作快速、简便,变异系数为４％和１０％,加标回收率８３％～１０５％,最小检出浓度为２ｍｇ／Ｌ     

大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱（ＧＣ）Ｎｉ６３电子捕获检测器（ＥＣＤ），在６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对大气环境中微量二硫化碳能够进行定量检测，其最低检出浓度可达６×１０－６ｍｇ／ｍｌ（进液体样品１μｌ）；方法精密度为３．４％，ＳＯ２、Ｈ２Ｓ气体物质不干扰测定。经现场实际环境样品测试，此方法能够适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析工作，为大气环境监测微量ＣＳ２的分析建立了一个比较合适的方法。     

毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。在此,以活性炭柱吸附,浓缩样品中的丙烯酰胺,用甲醇洗脱,洗脱液用ＦＩＤ测定,方法回收率为８３１～９９０％,相对标准偏差为５３４％,检出限为００１６ｍｇ／Ｌ。     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便，快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂，振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％，９３．４％，９２．０％；最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

甲醛检测管的初步研制

运用苯系物与甲醛在酸催化下发生显色反应生成树脂状褐色产物的原理,初步研制了一种能够测定空气中低浓度甲醛的检测管。其载体为６０～８０目的活化硅胶;玻璃管内径为１８～２０ｍｍ;指示粉为硅胶、浓硫酸和二甲苯的混合物。对空气进行测定的采样条件为：采气速度００５Ｌ／ｍｉｎ,采样量３Ｌ。经初步试验,该检测管变色长度与甲醛的浓度具有较好的相关性（γ＝０９９４１）;检测之重现性较好（不同浓度测定的变异系数小于２５％）;灵敏度较高（最低显色浓度为０１ｍｇ／ｍ３）。     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

高效液相色谱分析水中阴离子洗涤剂

试验了反相高效液相色谱法分析水中阴离子洗济剂———直链烷基苯磺酸钠,以甲醇／水体系作流动相Ｃ１８色谱柱分离紫外检测器检测,水样经微孔膜过滤后直接进入仪器分析,加标回收率为８３％～９３％,变异系数为２７％～４２％,检测限为００５０ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定环境水样中嘧磺隆

环境水体中的嘧磺隆在ｐＨ＝２－３的Ｈ２ＳＯ４介质中用二氯甲烷萃取富集，然后用高压液相色谱法分离和紫外光（２５４ｎｍ）检测器检测，外标法定量。用此方法测定了井水和生产单位排放的综合污水中的嘧磺隆，结果满意，最大相对标准偏差为５％，样品加标回收率在９３～１０７％之间，最低检测限量为２ｎｇ，最低检出浓度为０．００４ｍｇ／Ｌ。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

Chromatographic techniques for pollution analyses

Pollution studies of air and water samples have been greatly enhanced by the use of chromatographic techniques. The selection of the proper detectors coupled with the various column types and substrates have broadened the capabilities of environmental analyses. Proper care in sampling protocols and sample treatment has steadily improved the sensitivity of these measurements. The recommended methods for air, wastewater, drinking water and solid waste samples all utilize some type of chromatographic analysis for the determination of organic contaminants. Three complimentary techniques: i.e., headspace sampling (dynamic and static methods), microextractions (liquid-liquid and/or liquid-solid) and solid-phase extractions have expanded the capabilities of such studies to permit the analytical chemist to perform fast in-the-field monitoring, concentrate low levels of analytes and determine solubilities of toxic substances. A discussion of other environmental areas which should be studied, along with the changes and/or modifications in analytical technology which should be investigated, will be presented.Plenary speaker.     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。