双硫腙—醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定水中痕量银

探讨了双硫腙－醋酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定了水中痕量银的测定条件，进行了精密度，准确度和某些金属离子干扰试验，表明此法灵敏度高，操作简便，所得结果均佳。     

空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定废水中的银

当水相中银的含量大于0.2 PPm,可直接进样测定,若含量更低时,需要萃取富集后,有机相进样测定,本文采用双硫腙/MI BK体系,以乙酸—乙酸盐缓冲溶液调水相pH4—5,以1％EDTA作掩蔽剂,灵敏度较水相进样提高了20倍左右。     

TMK—SLS光度法测定含银废水,水生植物及底泥中微量银

随着电影、照相及电子工业的迅速发展银的需求量愈来愈大,同时也引起了“白银的不断流失,造成环境污染。由于银是有毒元素,也是一种致癌物质,因而在生物对含银废水净化过程中,不仅要对含银废水进行检测,而且也要对生物(如水生植物),及底泥进行银的检测。 过去对银的测定主要采用双硫腙萃取比色法和原子吸收分光光度法,但前者操作繁琐,后者仪器昂贵,而且新的方法研究进展不快,远不能满足实用上的需要。本文研究了TMK-SLS体系测银,操作简便,快速,灵敏度高,银的标准系列显色后,其稳定性可达72小时。研究结果表明:在pH4.0     

简便快速制备双硫腙使用液的方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等测定时常采用双硫腙比色法,许多文献对双硫腙使用液的制备方法报道各不相同.本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法.一、制备方法1.双硫腙贮备液:参照国家水质分析方法标准GB7472—87双硫踪比色法测锌.2.双硫腙使用液:取纯化后的双硫腙贮备液0,1,0.2,0.3,0.4……1.0毫升,分别置于比色管中,加有机溶剂稀释至10毫升,然后在规定的波长和光程分别测定透光率,以透光率为纵座标,贮备液毫升数为横座标作图.     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

原子吸收法测定水中镉的质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了镉测定的质量控制指标,并与《水质镉的测定双硫腙分光光度法》（GB/T 7471-1987）和《环境水质监测质量保证手册》（第二版）进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的精密度质量控制指标范围：RSD≤5.0%和RSD’≤8.0%;准...     

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进祁成华，郑新秀，严香文（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）双硫腙比色法测定锌适用于测定天然水和轻度污染的地表水，但该法易受实验室环境的干扰，空白试验值高．曲线的相关性较差。通过对实验条件的改进．大幅度降低空白测定值，提...     

火焰原子吸收法测定饮用水中银的改进

对火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中银的方法作了改进。试验发现在酸性条件下,不利于银的测定,改加氨水氰化钾溶液则取得满意的结果,提高了测定灵敏度。银的特征质量浓度为0 016mg·L-1/1%吸收,检测限为0 001mg/L,相对标准差<2.5%,加标回收率在98%～103%之间。     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

非离子表面活性剂存在下以4,4′——四乙基二胺二苯甲硫酮分光光度测定微量汞

近年来有关借表面活性剂增溶增敏分光光度测定汞的研究日益增多,已见文献指导的有Tritonx—100存在下以5-Br—PADAP、碘化钾-罗丹明6G、双硫腙、镉试剂,镉试剂2B,硫代米嗤酮和新镉试剂等试剂分光光度测定汞;其中以后者的灵敏度最高(,_(520mn=1.73×10~5)、但可惜因微量镉(11)、镍(11)、银(1)、铜、(11)、锌(11)等重金属有严重干扰而失去实际应用的价值。本文报导以4,4′四乙基二胺二苯甲硫酮为显色剂,比较了数种表面活性剂作增溶增敏剂于直接分光光度测定微量汞时的最佳条件,找出以TritonⅩ—114,TritonⅩ—100和乳化剂OP作     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

双硫腙使用液简便快速的制备方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等的测定有时常采用双硫腙比色法,该法中双硫腙使用液的制备方法许多文献报导各不相同。笔者经过比对试验和长期的实际应用,认为这些方法费时、费事、费有机溶剂,且不利于大批样品的分析。本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

HNO3—KI—MIBK萃取／原子吸收光谱法测定固体废物浸提液中的微量银

采用选择性较好的HNO3-KI-MIBK萃取体系对铋渣和尾矿渣浸出液中的痕量银进行预分离富集后，用火焰原子吸收法（AAS）进行测定，此法不仅变异系数小（约为3.1%)，而且检出限比直接火焰AAS法降低两个数量级，达0.5ng/ml。另外，还就样品细度对银测定结果的影响原因做了初步探讨。     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明:采用逆王水消解,当消解液温度控制在80~95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO₃+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%~115%,相对标准偏差为2.9%~6.4%。将该方法与《水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907-1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的锌

以往对锌的测定,多采用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和EDTA容量法,但这些方法不是准确度差,就是操作繁琐不易掌握.实验证明,改用原子吸收光谱法进行测定,具有灵敏度高,精密度好且操作简便等特点.这不仅提高了监测工作的效率,而且避免了以往由于用化学试剂量多而引起二次污染.     

双硫腙水相分光光度法测定废水中汞

研究了在碱性介质和有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞与双硫腙形成了红色配合物,其最大吸收于550 nm处,表观摩尔吸光系数∈550=9.4×104,汞含量在0.5-35μg/(25mL)范围内符合比尔定律。用于废水中汞的测定,结果满意。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。