气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷

文章研究水中环氧氯丙烷的气相色谱方法。采用二氯甲烷萃取,DB-5,30m80．32mm80．25μm弹性石英毛细色谱柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率在94．9％～113％之间。测定结果的相对标准偏差为0．7％,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法简便、快捷,该法可满足地表水环境质量标准的要求。     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

过渡金属催化剂对邻二氯苯的催化氧化研究

以过渡金属的氧化物制得催化剂系列 ,研究其对邻二氯苯的氧化活性 ,考察反应温度、催化剂负载量、空间速度对氧化过程的影响 ,过渡金属氧化物对邻二氯苯的氧化活性顺序为 :CrOx>CuOx >VOx >MnOx >MoOx。 5wt.%V 1 0wt.%Mo3wt.%Mn/Al2 O3催化剂在 350℃时对邻二氯苯转换率达到了 90 %以上。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

吹扫—捕集气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃

采用吹扫—捕集气相色谱法，使用毛细管柱、ECD检测器，测定地表水中的挥发性卤代烃。方法检测限三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷为0．03μg／L，四氯化碳、四氯乙烯为0．01μg／L，加标回收率为84％—111％，相对标准差为3．2％—8．0％，精密度和准确度较好。     

吹扫——捕集气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃

采用吹扫——捕集气相色谱法，使用毛细管柱，ECD检测器，测定地表水中的挥发性卤代烃。方法检测限三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷为0．03μg／L，四氯化碳、四氯乙烯为0．01μg／L，加标回收率84％～111％，相对标准差3．2％～8．0％，精密度和准确度较好。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

饮用水中挥发酚测定条件的探讨研究

酚类化合物是一种具有毒性的物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康,因此测定饮用水中挥发酚含量至关重要。4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法是饮用水中测定挥发酚的主要方法。本文针对此方法进行了改进,从样品预处理、显色剂的纯度、显色时间、振荡时间等因素进行了探讨,结果为改进方法测定挥发酚时在0~0.04 mg/L范围内具有较好的线性关系、回收率为92.5%~109.4%、标准偏差为1.3%~3.9%之间。     

热脱附／毛细管气相色谱／质谱法测定车内空气中挥发性有机物

建立了热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对／间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和对二氯苯等挥发性有机物采样、分析方法。十种挥发性有机物在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9970～0．9998之间。检出限在0．2～1．2μg/m^3。用该法检测了某汽车企业生产的轿车内的空气,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性、推广性。     

厌氧生物滤池-生物接触氧化法治理酿造生产污水工程实例

文章论述利用厌氧生物滤池-生物接触法为主要工艺,治理酿造厂豆制品加工污水,其中COD高达6500mg/L,BOD5高达2500 mg/L.SS高达2600 mg/L.厌氧滤池处理有机废水效果稳定,污染负荷高,抗击负荷能力强,COD去除率高,在80%左右,实际污水经过处理后水质结果表明,该工艺处理的污水达到了排放标准,同时经济合理     

AO一体化改良工艺在北方城镇中小型污水处理厂的应用优势

北方城镇中小型污水处理厂进水的水质、水温变化较大,冬季水温在12℃以下,低温对氨氮去除效果有明显影响。根据几种传统生物法污水处理工艺的比较表明,CASS工艺比较适合城镇中小型污水处理厂。为研究出比CASS工艺更适合北方中小城镇污水处理厂的工艺方法,以宁安市污水处理厂为研究对象加入悬浮填料技术并对传统AO工艺进行改造．在污染物去除率、占地面积、工程造价生产成本方面与CASS工艺进行比较。其中,COD和NH3-N污染物去除率分18℃和40℃水温两个周期进行检测对比。以上比较结果为北方城镇中小型污水厂的工艺选择及优化运行提供技术支持及理论依据。     

MAP法处理高浓度氨氮废水的影响因素分析

MAP法即磷酸铵镁沉淀法,是一种比较新颖有效的处理氨氮废水的方法,该方法是通过化学沉淀的方式使废水中的氨氮浓度降到很低,其基木原理是向含NH^4^＋废水中投加Mg^2＋和PO4^3-使之和NH4^＋生成难溶复盐MgNH。PO4·6H2O（简称MAP）结晶,然后通过重力沉淀,使MAP从废水中分离,而且沉淀反应不受温度、水中毒素的限制。文章介绍了MAP法处理高浓度氨氮废水的反应机理,分析了PH值、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对反应的影响,综合分析最终得出：pH在9左右、温度25℃-30℃、反应物物质的量之比在1：1：1左右氨氮去除率效果较好,氨氮去除率达到90％以上。     

氯代苯化合物的毒性分析

文章对氯代苯化合物的性质作了系统的论述,并对其毒性进行了研究。通过对氯代苯化合物辛醇——水分配系数的估算分析了氯代苯化合物的毒性与取代基数目的关系,利用二氯代苯对冬小麦、油菜的致死浓度和半致死浓度分析了其毒性与取代基位置的关系。结果表明,氯代苯的毒性随苯环上氢原子被氯原子取代个数的增加而加大。在苯环上氢原子被取代的个数相同时,毒性与氢原子被取代的位置有关,邻位最大,间位次之,对位最小。最后就氯代苯化合物对水生生物、高等动物以及人体的毒性进行了重点分析。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.