气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

NaHSO3和KMnO4组合可渗透反应栅对苯胺的去除特性

采用亚硫酸氢钠（NaHSO₃）强化高锰酸钾（KMnO₄）去除苯胺（AN）.通过批次处理实验研究了AN去除率与反应条件的关系,分析了KMnO₄投加量、NaHSO₃投加量、初始pH值和反应时间之间的交互作用;以石蜡为胶结剂分别制备基于NaHSO₃和KMnO₄的可渗透反应栅（PRB）,对模拟AN污染地下水进行连续处理,研究不同PRB的释放规律和组合PRB对AN的去除特性.结果表明,NaHSO₃可显著强化KMnO₄对AN的降解速率,当AN初始浓度为5mg/L,NaHSO₃/KMnO₄/AN为5/5/1时,AN去除率达99.2%,高于单独KMnO₄处理的85.6%.AN去除率与KMnO₄投加量、NaHSO₃投加量和反应时间线性正相关,与溶液初始pH值线性负相关.采用二次多项式和逐步回归法拟合了AN去除率与反应条件间的关系,模拟值与验证实验结果相近,模型精度较好.PRB中NaHSO₃溶出速率显著大于KMnO₄.当NaHSO₃和KMnO₄混合的可渗透反应栅（SB/PM-PRB）质量为5g,进水流速和AN浓度分别为0.1mL/min和10mg/L时,168h内AN的去除率保持在99%以上,且克服了KMnO₄单独处理出水色度过高的问题.傅里叶变换红外光谱分析表明,反应前后PRB成分没有显著变化,PRB稳定性较好.紫外光谱扫描结果表明,AN和苯环特征峰强度均显著下降,表明SB/PM-PRB能使AN开环降解和破坏氨基结构.     

化学氧化法预处理丙烯腈工业废水的研究

本实验分别以丙烯腈厂在生产过程中产生的废水为研究对象，在实验室条件下，通过Fenton试剂氧化法研究了各种条件对丙烯腈废水中COD降解的影响以及最佳的处理参数，实验结果表明，通过Fenton试剂氧化可使废水中COD值分别从26000－4300mg/L降至2000－4000mg/L,COD去除率达到85％左右，证实用Fenton试剂氧化预处理丙烯腈废水是一种非常有效的方法。     

均相Fenton法深度处理丙烯腈生化尾水

采用均相Fenton法深度处理丙烯腈生化处理工艺尾水,通过单因素法分析了H_2O_2投加量、Fe~(2+)投加量、初始p H值和反应时间对尾水COD去除率的影响;并采用中心响应曲面法优化Fenton处理的工艺参数,得到最佳反应条件为:Fe~(2+)投加量为1.02 mmol·L-1,H_2O_2投加量为11.13 mmol·L~(-1),初始pH值为3.66,反应时间为105 min,COD去除率达到61.1%.处理后尾水COD值低于50 mg·L~(-1),可满足石化行业一级排放标准.Fenton工艺对尾水中特征污染物均有较好的去除效果,最佳反应条件下丙烯腈、间苯二甲腈、3-氰基吡啶的去除率分别为99.5%、97.6%、73.7%;Fenton法对3种特征污染物的降解能力从大到小依次为:丙烯腈间苯二甲腈3-氰基吡啶.三维荧光光谱分析表明,尾水中存在大量类富里酸荧光物质,其中,紫外区类富里酸含量最高,Fenton工艺在较短反应时间和较少的试剂投加量条件下,便可有效地去除这类难降解物质.     

丙烯腈生产废水的催化湿式氧化

在高压反应釜中采用Mn-Ce和Co-Bi复合催化剂通过催化湿式氧化法处理丙烯腈废水。试验结果表明Mn-Ce和Co-Bi复合氧化物催化剂的活性强烈的依赖于Mn-Ce和Co-Bi的组成。Co-Bi复合催化剂对丙烯腈废水的氧化活性最高,且在酸性溶液中无金属离子溶出问题。在反应温度190～200℃,氧气的分压1.5～1.8MPa,反应时间为90min,丙烯腈废水的COD去除率超过90%。     

催化燃烧法处理丙烯腈生产废气

考察了C_3~0、C_3~=、AN等的催化燃烧工艺参数,提出模拟丙烯腈尾气的最佳实验室工艺条件。其入口温度345℃,空速20000h~(-1),AN净化率100％,C_3~=≥90％,连续运转1000小时催化剂活性基本不变。用稀释到C_3~=1％的高桥化工厂AN尾气进行试验,入口温度250℃,AN、CO100％除尽,C_3~=、C_3~0的净化率相应为99％及88％。累计运转210小时,催化剂活性无衰退现象。     

丙烯腈废水处理技术研究

丙烯腈废水含有大量的低聚物、未聚合的单体以及氰根等有害物质,目前采用物理方法处理,运行成本十分昂贵,严重挫伤了企业治污的积极性,急需找到一种物美价廉的工艺方案解决此问题。本研究提出采用混凝沉淀-铁炭微电解的预处理工艺并结合膜分离技术对丙烯腈废水进行处理研究。研究了铁炭微电解反应及混凝沉淀的最佳条件。确定了铁炭微电解中停留时间,pH值,铁炭的投放比例以及混凝剂的种类,投加量,pH值等因素对处理效果的影响,并分析了诸多因素中影响最大的因素,确定了最佳反应方案,丙烯腈废水治理提供了一条新的途径。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

丙烯腈氧化菌在腈纶废水处理中的应用

从腈纶生产的废水沟污泥中分离出一株能利用丙烯腈作为唯一碳源和氮源的11号菌株,鉴定为珊瑚色诺卡氏菌(Nocardia Corallina).该菌能在较高浓度(200—700毫克/升)丙烯腈下生长,当丙烯腈含量在800—1000毫克/升时细胞量有所降低,但仍然保持99％的氧化能力,将该菌种直接应用于塔滤接种挂膜处理腈纶废水,得到良好的效果,生产性大塔运转时,对丙烯腈的处理效果达99％以上,对BOD_5的处理效果在85—90％之间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

对含丙烯腈污水处理原工艺改造

对中国石油D城市炼化公司一污水处理站进行改造,主要处理丙烯腈及腈纶纺丝、回收和腈纶聚合污水。目前国内污水处理的方法基本上是物化处理、生化处理、加药混凝沉淀、离子交换等水处理工艺。     

气袋直接进样法测定丙烯腈

采用气袋直接进样法测定环境和污染源空气中的丙烯腈。结果表明:丙烯腈在0.4～99.5 mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在低、中、高3个添加水平回收率为88.9%~100%,相对标准偏差为0.6%~4.7%,均能较好地满足实验室分析要求。     

故障安全控制系统在丙烯腈装置中的应用

介绍了故障安全控制系统在丙烯腈装置中的应用现状及存在问题,利用HAZOP分析方法对问题进行剖析,提出了解决方案,实施后系统运行稳定。     

丙烯腈装置污水治理方法探讨

介绍了国内外对丙烯腈生产污水的四种治理方法：四效焚烧、加压水解、沉淀焚烧以及深并处理等。并分析了各种治理方法的优缺点，对今后的治理工作提出“四效水解法”这一建议．     

基于蒙德法的丙烯腈装置安全评价

采用英帝国化学公司(ICI)蒙德评价方法,对丙烯腈生产装置进行安全评价,确定了该装置生产、贮存过程中的物料物质系数并计算物质危险性、工艺危险性、毒性等指数,经过安全补偿系数修正后,得出丙烯腈装置总危险性系数以及全体危险程度,并提出相应的安全措施.     

生物法处理丙烯腈废气的初步研究

在对生物膜填料塔处理丙烯腈废气的研究中,分别考察了气相浓度、填料层高度、营养物、停留时间等操作参数对净化性能的影响． 通过试验发现,生物膜填料塔对丙烯腈废气具有良好的净化效果,阻力降为２９．４～４９Ｐａ,在进口浓度小于２０００ｍ ｇ／ｍ³,停留时间小于９０ｓ,高度大于２００ｍ ｍ 的填料层上,去除率达到９０％ 以上．