气相色谱法测定赤水河中段水体中14种有机氯农药的残留

建立了用正己烷萃取,气相色谱—电子捕获（GC—ECD）测定水体中有机氯农药痕量残留的方法。结果表明：六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDD、p,p′-DDE、p,p′-DDT、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、o,p′-DDT 14种农药在14 min内有较好的分离;2个不同浓...     

溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了不同溶剂对有机氯农药测定的影响。结果表明,有机氯农药在不同溶剂中的GC-MS响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着有机氯农药质量浓度的增加,这种溶剂效应对大部分有机氯农药的作用减弱。经分析溶剂的极性对有机氯农药测定有显著的影响。     

有机氯农药在湖北省菜地土壤中的污染研究

采集了湖北省武汉、宜昌、襄阳地区的45个菜地土壤样品,测定其中11种有机氯农药的残留量,并对其残留特征和污染来源进行了研究分析。结果表明,所有土壤样品中均检出有机氯农药,但大多数点位的污染物含量均低于相关标准限值,通过数据统计和因子分析法得出p,p’-DDT、p,p’-DDE为主要污染物。计算特征比值后发现,该地区滴滴涕污染可能源于传统工业滴滴涕和三氯杀螨醇的混合源,既有早期污染也有新污染的输入,六六六污染主要源于林丹,氯丹残留主要源于早期污染。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

典型农业生产功能区土壤中六六六、滴滴涕类农药残留及其异构体分布

测定了不同典型农业生产功能区土壤中有机氯农药(OCPs)残留,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)各同分异构体均有不同程度检出。结果表明,DDTs含量占有机氯农药含量的56%~95%,是污染的主要贡献污染物。HCHs中γ-HCH占45%~79%,DDTs中DDE>40%。其畜禽养殖基地和污水灌溉区污染指数(DDTs)分别为1.6(重污染)和0.6(中污染),其余均小于0.5(轻污染)。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669 、181.972 、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL 王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。     

乌江流域中上游水体中有机氯农药残留现状调查

采集了乌江流域中上游30个采样点的60个水样品,用液-液萃取对样品进行前处理,然后用GC-ECD测定有机氯农药含量,分析有机氯农药残留现状。结果表明,有机氯农药在样品中都有不同程度的检出,其中六六六、滴滴涕类物质的检出率分别为90.7%、46.9%,质量浓度为4.03~42.89 ng/L,同我国其它区域相比,乌江流域中上游水体中的有机氯含量处于中等水平,低于相应的标准限值。故就有机氯农药这类污染物在水中的含量来说,乌江流域中上游的水体是相对安全的。但由于这类污染物是持久性的,因此它们在水环境中的存在和影响也是不容忽视的。     

POPs监测技术在环境样品中应用

利用超声提取、固相萃取(SPE)净化和GC-MS技术对某市四个区的的果蔬基地7个土壤样品进行了土壤中持久性有机氯污染物分析.结果显示,土壤样品中主要有机污染物为γ-HCH、异狄氏剂和α-HCH,其中γ-HCH的检出率为100%,不同样品中γ-HCH和异狄氏剂差异明显,异狄氏剂和α-HCH检出率分别为86%和71.4%.     

快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

气相色谱法测定鱼体中的PCB及有机氯农药

论述了气相色谱法测定鱼体中ＰＣＢ及有机氯农药的方法步骤,测定了德国莱茵河鱼样中的ＰＣＢ及有机氯农药的含量,并对测量结果进行了评价。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药

通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%～120%。     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。