有机硫自动分析仪在石化园区环境空气监测中的应用

有机硫化物是环境空气典型恶臭物质,因环境浓度低和化学稳定性差,其定性定量分析是公认的难题。研究筛选5台市场主流有机硫自动分析仪,在石化园区开展实测以考察仪器在复杂环境下的适用性。结果表明:各仪器能对环境空气中有机硫物质持续有效监测,多数仪器所测甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚和二硫化碳浓度的时间变化趋势较一致,其中D和E仪器的4种有机硫监测数据均呈显著相关,其相关系数分别为0.67、0.80、0.67和0.70(P0.01)。不同仪器测得有机硫数据呈正偏态分布,但浓度分布区间差异较大,表明部分仪器对污染物的富集、脱附和检测等环节仍需改进。D和E仪器监测的有机硫浓度明显升高时,监测点位附近的GC-FID/PID测得总挥发性有机物浓度较其他时段升高,且周边区域异味投诉量增加,说明这2台仪器监测数据能较好地反映该园区有机硫化物的污染特征。研究可为石化园区有机硫自动监测仪的设备选型提供依据。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。     

直接进样-硫化学发光检测器-气相色谱法测定有机硫

采用硫化学发光检测器(SCD)-气相色谱仪,建立了甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫5种有机硫化合物的分析方法。优化色谱柱种类、进样管线材质、配气方式、样品保存时间等参数,考察方法性能指标。结果表明:在最优条件下,5种有机硫化合物线性回归方程相关系数均为0.998以上。定量环进样为1.0 m L时,方法检出限为0.005~0.016 mg/m3;相对标准偏差为0.7%~3.8%。中、高浓度准确度较好,适用于有机硫化合物的测定。     

苏州姑苏区生活垃圾转运站空气污染现状及评价浅析

2018年6-9月对苏州市姑苏区的10个生活垃圾转运站进行环境空气中恶臭类指标及颗粒物进行现场采样和实验室分析。通过采样分析可以发现:10家生活垃圾转运站周界环境空气中甲硫醚、甲硫醇、二硫化碳、二甲二硫均未检出,氨、硫化氢检出值均达到限值要求,臭气浓度超标率为60%,转运过程中产生的颗粒物对周边环境影响较小。     

环境空气中痕量挥发性有机硫监测分析方法研究

采用预浓缩系统与GC MS联用,建立了环境空气中痕量挥发性有机硫的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar袋采集空气样品在预浓缩系统中经液氮于-160℃冷冻浓缩后,进入GC MS进行分析。甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、二甲二硫的最低检出限分别为2 0、1 0、1 0、1 0、0 5μg m3。经6次的重复测定,其相对标准偏差小于9 0%。该方法已用于环境空气的测定,取得了令人满意的结果。     

气相色谱/质谱联用法测定环境空气中恶臭类硫化物

采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3～5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%,加标回收率为93.5%～97.3%。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品，在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后，用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化，使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明，7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3；标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％，加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品，并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对，结果令人满意。     

大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积（5 mL）进样,对最优仪器条件进行研究。结果表明：在最佳条件下,16种含硫化合物的相关系数均＞0.997,方法检出限为0.14～0.59 μg/m³ ,相对标准偏差为0.7%～4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值,解决了能够闻到含硫化合物的臭味,却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度,适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。     

环境空气中异味物质的监测、评价与溯源

针对环境空气中异味物质及其特点,从嗅辨法和成分浓度分析法2个方面,介绍了异味物质的监测方法,并比较了各方法的适用性。从臭气浓度、强度、恶臭厌恶度、相对气味活度值以及模型预测等方面,描述了异味物质特有的评价方法;从对照标准限值、臭氧生成潜势以及健康风险评价等方面,描述了异味物质普适性评价方法。指出可通过实地调查与监测、污染谱图和源解析模型等方法识别异味物质的来源。提出了环境空气异味的监测调查建议,包括采用多种技术、提高异味物质的快速初辨能力以及监测水平,研制更多的方法标准和控制标准、科学监管异味污染物等。     

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价.结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重.从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值.     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

舰艇舱室环境中的恶臭污染和优先控制策略

介绍了恶臭物质对人体健康的影响，分析了舰艇舱室内常见恶臭物质的分类、气味性质及来源，比对了国内外恶臭污染控制的相关标准。通过分析恶臭污染物的检出频次、毒性效应、气味安全级别、综合分值和艇内危害等级等指标，提出了舰艇舱室环境中24种恶臭物质的优先控制名单，指出舰艇的通风设计和硬件设备改进对于控制恶臭污染也很重要。     

环境空气气态污染物(CO、SO2、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物（CO、SO₂、NO）标气质量状况,选择12家主流气态污染物（CO、SO₂、NO）标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示：12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。     

浅谈环境有机污染物监测发展趋势

从监测种类、环境介质、前处理设备、检测仪器、分析方法及质量保证/质量控制等方面,简述了环境有机污染物监测的发展趋势。指出污染物的监测种类将不断增多,监控介质将多样化,前处理设备趋于自动化,检测仪器呈现联用化,监测方法的标准化进程将加快,质量保证/质量控制将更加合理化和科学化。     

《恶臭污染物排放标准》修订的若干意见

从实际的恶臭监测分析出发,结合执行《恶臭污染物排放标准》过程中的各种体会,从标准的适用范围、浓度排放限值以及采样环节等三个方面,对《恶臭污染物排放标准》的修订提出了若干意见.建议对排放标准的适用范围进行调整,增加行业排放标准,对有组织排放增加浓度排放限值规定,对采样气象条件、采样点位、采样频率进行明确,并引入背景值或本底值的测量,对测量结果进行修正.     

垃圾填埋场不同区域挥发性有机污染物季节变化特点

通过对北京某垃圾填埋场大气中不同区域挥发性有机污染物(VOCs)的定性和定量分析,研究了其中部分VOCs的季节性特点和浓度分布规律。结果表明,夏、冬2季分别检测出98种和86种化合物,有12种美国环保署(USEPA)优先控制污染物在夏、冬季样品中均有检出。夏季样品中VOCs的浓度大多比冬季高,有的甚至高1个数量级以上。采用不同卫生填埋技术的各代表性区域的臭气浓度也呈现出规律性变化。为加强科学管理,减少扩散,降低风险提供参考。     

土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展

在总结我国突发性环境事故发生现状的基础上,提出了我国环境现场快速监测工作缺少规范化管理,以及标准监测技术方法不完善等问题。探讨了土壤中挥发性有机污染物快速监测技术的研究进展,重点讨论了检测管,手持式气体检测器,便携式气相色谱(配置光离子化检测器、氢火焰离子化检测器或串/并联检测器)及便携式气相色谱-质谱等技术在快速检测土壤中挥发性有机污染物方面的性能特点与应用情况,并对我国建立土壤中挥发性有机污染物现场快速监测标准方法提出了建议。