石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标研究

通过对全国9个省份82家实验室监测数据的分析,研究确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅的质量控制指标。建议控制值为：标准样品室内相对标准偏差（RSD）≤5.0%,实际样品相对偏差（RD）≤30.0%,标准样品室间相对标准偏差（RSD’）≤10%,标准样品相对误差（RE）≤±8.0%,加标回收率范围为90%～115%,同时还对方法的重复性和再现性指标进行了验证性研究。     

原子吸收法测定水中锌质量控制指标研究

根据地域和监测技术代表性的筛选,在11个省份中选择了70家实验室参加测试工作,通过大量的监测数据,研究了原子吸收分光光度法测定水中锌的质量控制指标。研究表明:在0.3～1.5mg/L范围内,标准样品RSD≤3.0%,RSD’≤10.0%;浓度小于等于0.5mg/L时RE在±10.0%范围内,浓度为0.5～1.5mg/L时RE在±5.0%范围内。实际样品浓度小于等于0.05mg/L时,RD≤20.0%;浓度0.05～3.5mg/L时,RD≤5.0%。加标回收率控制范围为85%～110%。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng~250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

土壤中镉元素测定精密度评价标准研究

以来自全国31个省份的共31种类型993个实际土壤样品为主要研究对象,经全国67个实验室分析测试,统计分析土壤中镉(Cd)元素测定精密度控制结果,同时将其与现行标准与规范进行比对分析。结果表明,推荐的精密度控制评价标准为:样品ω(Cd)0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试实验室内相对偏差(RD)≤30%、实验室间相对标准偏差RD’≤35%,实际样品盲样测试RD≤35%、RD’≤40%;样品ω(Cd)≥0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试RD≤25%、RD’≤30%,实际样品盲样测试RD≤30%、RD’≤35%。此外,土壤类型也会影响精密度控制结果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

离子色谱法测定水中氯化物监测质量控制指标研究

研究了离子色谱法测定水中氯化物质量控制指标,提出精密度和准确度的建议控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共12个省份的53家实验室参加测定工作。研究结果为：在一定的浓度范围内,RSD1．0％,RSD≤5．0％,RE≤±5．0％;加标回收率为95．0％～115．0％;RD≤4．0％。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。