水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

城市交通干道绿地砷污染评价

为了研究城市砷污染的现状及不同区域砷污染的空间差异性,以吉林市表层土壤为研究对象,在交通干道的绿化带和磨盘山保护区采集35个土壤样本,进行pH、有机质及砷含量的测定。采用单项污染指数、污染累计指数法等对土壤砷污染进行评价,并运用方差分析的方法对不同区域的砷污染进行了差异比较。研究表明:吉林市街道砷含量为26.43 mg/kg,为磨盘山自然土壤砷含量的4.08倍,为吉林市砷土壤背景值7.26倍;吉林市砷总体超标率12.9%。江北工业区、吉林大街和解放大路的单项污染指数分别为1.34、0.95、0.87,整体达到轻微污染水平。江北工业区和吉林大街、解放大路的变异系数相差不大,依次为0.13、0.11、0.17。土壤砷的污染累积指数为3.21,且由北向南递减,因此,砷污染主要来自于江北工业区的工业"三废"污染。     

新疆某湖泊的狗鱼和鲤鱼肉质中汞、砷含量分析

采用全消解法处理新疆某湖泊中狗鱼和鲤鱼的鱼肉样品,用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞含量。该方法的加标回收率为砷:96.3%~100.7%,汞:88.6%~90.5%,相对标准偏差均小于2%,具有良好的精密度和准确度,能满足水产品中金属元素的测定要求。测定结果表明,狗鱼鱼肉中砷和汞的含量均不同程度的高于鲤鱼鱼肉中的含量,并根据结果对造成同一水层二种鱼类鱼肉中汞、砷含量差异的原因进行了分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

土壤中7种重金属和砷测定的精密度控制指标研究

通过对浙江省近700组实际土壤样品进行分析,研究了土壤中铜、铅、锌、铬、镍、镉、砷、汞7种重金属和砷测定的精密度控制指标(实验室内相对偏差和实验室间相对偏差),并与行业标准分析方法和文献进行了比较,旨在为环境监测质量控制与质量保证工作提供参考。经统计分析,建议实验室内相对偏差控制指标如下:铜,≤15%;铅,≤15%;锌,≤15%;铬,≤15%;镍,≤15%;镉,≤20%;砷,≤15%;汞,≤50%。建议实验室间相对偏差控制指标如下:铜,≤25%;铅,≤25%;锌,≤20%;铬,≤20%;镍,≤25%;镉,≤35%;砷,≤25%;汞,≤55%。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

西南某省14种尾矿重金属浸出量及总量分析

研究中国西南某省不同类型尾矿的重金属浸出量及总量,为尾矿的污染防范、环境管理和综合利用提供参考和建议。采集了14种类型共164个有代表性尾矿进行浸出毒性试验,并分析其中79个典型尾矿样品的9种重金属含量,以评估其污染风险和综合利用价值。结果表明,有5种类型共7个样品出现浸出毒性超标,分别为铅锌矿、镍矿、银矿、铁矿、锰矿,总体超标率为4.3%。超标元素分别为砷、镉、锌、铅、铜、镍等6种元素,最大超标倍数分别为砷18.3倍、锌4.8倍、镉3.0倍、铅0.56倍、铜0.32倍、镍0.16倍;尾矿含有较多重金属,其中砷、锌、铅、铜含量较高,最高分别达到11.75%、2.60%、1.01%、0.29%,不同类型尾矿其重金属含量各有不同,铅锌矿尾矿的重金属总量最高。总体上,该省绝大多数尾矿为普通固废,少部分为危险废物,砷、镉、锌、铅、铜、镍等6种元素存在污染风险,其中砷元素是最主要污染物;尾矿由于重金属含量较高而有一定的综合利用价值。     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。     

铅冶炼区土壤重金属总量和有效态含量的函数分析

采集铅冶炼企业周边3 000 m范围内220个表层土壤样品,测定了有毒有害元素铅、镉、砷和汞的总量和有效态含量,探讨了它们之间的关系。结果表明:研究区土壤受到汞、砷、铅、镉的污染依次明显严重,土壤重金属的总量和有效态含量的变异系数均大于100%,土壤镉、铅、汞、砷的生物有效性系数平均值分别为25.9%、17.2%、0.58%、0.11%。土壤铅、镉和砷的总量与其有效态含量呈显著正相关(P0.001),而汞的总量与其有效态含量的相关性不显著(P0.05)。土壤铅和镉的总量和有效态含量可以用直线函数和幂函数表达,函数反推的有效态值和对应统计值的变异系数不大于10%。     

土壤和底质中砷形态分析前处理技术

利用可溶性砷（包括有机砷、砷的无机含氧化合物）和硫化砷的特性进行砷的形态分析。在２ｍｏｌ／Ｌ盐酸中提取可溶性砷,与硫化砷进行分离,分别测定总砷和可溶性砷后差值为硫化砷,在９ｍｏｌ／Ｌ硫酸－碘化钾溶液中用苯萃取砷的无机含氧化合物与有机砷进行分离,可分别测定有机砷的砷的无机含氧化合物。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

河流底泥砷污染状况及分布特征研究

为了今年马鞍山市河湖整治重点工程中清淤工程环境安全需要,对该市城郊某河全流域不同断面底泥中砷含量进行了分析,评价了底泥砷污染状况并分析了该河流底泥中砷的沿程分布特征、横向分布特征和垂向分布特征。结果表明,该河流底泥砷含量范围为17.9~335mg/kg,均值为94.25mg/kg。参照土壤环境质量标准三级标准值对底泥中砷含量进行评价,平均砷污染指数2.69为中度污染;用土壤背景值标准参照评价,平均砷污染指数为9.72,超过当地背景值水平8.50倍,该河流从上游到下游,总体上沿程底泥砷含量未呈明显变化,但局部域段呈现一定变化趋势;断面横向分布上,河中间砷含量总体高于河岸边;垂向分布上,表层底泥砷含量最高。     

原子荧光光度法测定工业炉气中的砷

采用原子荧光光度法测定炉气中砷的含量。方法探讨了盐酸酸度对测定结果的影响 ,确定本方法的检测限为2 .1 3ng/ml,样品回收率为 95.2 %～ 97.6%。