北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六和滴滴涕含量。取风干过筛的土壤样品，用丙酮、石油醚（1：）浸泡，超声波提取，浸泡液经浓硫酸净化后进样测定。当土壤样品取样量为10g时，方法检测限α-六六六，γ-六六六为0.001mg/kg,β-六六六、δ-六六六、op'-DDT和pp'-DDT为0.004mg/kg,pp'-DDE,pp'-DDD为0.002mg/kg。加标回收率在77%-100%之间，相对标准偏差为2.5%-8.5%。方法简便、灵敏。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

用库仑法测高含量氯化物水体中的低含量CODcr

自1982年国内首次采用库仑法测定水体中的COD_(Cr)以来,此法以其准确,快速等特点,在环境监测分析中广泛使用。有关消除Cl~-干扰,测定COD_(Cr)的方法已有不少报道。本文提出了一个以等量Cl~-作空白,以固体硝酸银为沉淀剂,不分离沉淀物,用库仑法直接测定Cl~->1000mg/l、COD_(Cr)<50mg/l水体中COD_(Cr)的方法。     

毛细管色谱定量分析底泥中有机氯化合物

本工作建立了底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯毛细管气相色谱分析方法。以石油醚-丙酮为提取剂,采用索氏提取器对底泥进行提取,硅胶层析柱净化提取液,不分流进样方式进样及电子捕获检测器对底泥中六六六、DDT、氯笨、多氯联苯进行定量分析。分析方法的回收率大于70％,变异系数小于12％,最低检测限为0.9～0.09ng/g。     

离子色谱法同时测定大气颗粒物中七种阴离子分析方法的研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物中七种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)Br~-、NO_s~-、SO_4~(2-).同时对样品的采集,试样的处理及测试全过程进行了研究.     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕

建立了固相萃取气相色谱测定水质中六六六、滴滴涕的方法,详尽地叙述了水样预处理过程。方法检测限较低,α六六六和γ六六六为1ng/L,β六六六、δ六六六和pp′DDE为2ng/L,op′DDT和pp′DDT为3ng/L,pp′DDD为4ng/L。加标回收率在88%～93%之间,回收较好,相对标准差均<2.5%,精密度好。方法快速、简便,避免了液液萃取的繁多手续。     

琼脂悬浮—原子吸收法自动测定样品中镉

本文采用石墨炉原子吸收法测定固体样品中的金属,避免了繁杂的消解处理方式。把样品研磨后均匀悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器注入石墨炉中直接测定。背景用Zeeman效应扣除,简便易行并讨论了测定固体中镉的最佳实验条件和背景扣除方法,还分析了标准参考物质和实验样品。     

焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析法

建立了焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析方法。以二甲基甲酰胺为吸收剂，采集排气中的六六六，然后溶于水相，用石油醚把萃取，经浓缩，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪分析。六六六４种异构体平均回收率为８８％－９８％，变异系数为４．６％－９．８％。     

无汞盐测定化学需氧量方法研究进展

化学需氧量(COD)普遍采用标准方法。重铬酸钾法最早为Adeney等人提出,Muers引入了Ag_2SO_4为催化剂,以催化直链脂肪族化合物。大部分废水中含有Cl~-,有些废水中Cl~-浓度甚至很高,K_2Cr_2O_7会氧化Cl~-从而造成干扰。但当Ag_2SO_4被加入后,Cl~-会与Ag~+形成AgCl沉淀,从而使C1~-的氧化受到一定程度的抑制。可是Moore等人发现,尽管在Ag_2SO_4存在下,Cl~-仍部分被氧化,使COD测定结果偏高。Gleu曾在Ce~(4+)和As~(3+)的测定中,以Hg(ClO_4)_2抑制过C1~-的干扰。Medalia曾在铁—过氧化物方法中,用Hg(NO)_3)_2抑制过Cl~-的干扰。Dobbs在借鉴别人研究成果的基础上,将HgSO_4引入到COD测定体系中,络合Cl~-以消除其对COD测定的干扰。     

南京市人乳中六六六,DDT残留量查调监测

南京市1980年开始在蔬菜、粮食生产中禁止使用六六六、DDT农药,仅少量用于卫生灭蚊、蝇。1984年开始,全面停止销售和使用。为了解南京市停用六六六、DDT后人群的个体接触量和体负荷,以及对该环境污染物的总体现状,1985年12月和1987年12月在以商业、居民居住区为主的秦淮区和鼓楼区进行了产妇乳中六六六、DDT残留水平的调查。     

环境水质监测中的固体物质

自然界的水在其循环过程中,由于溶解和混入了各种物质,特别是工业废水、生活污水和其它污染物进入水体后,使水中的物质成份非常复杂,但按它们在水中的存在状态(或颗粒大小)可分为三类:溶解物质、胶体颗粒和悬浮物质。 水中的固体物质     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

2010—2019年台州市市区降水化学组成特征及变化趋势

为了解台州市市区大气降水化学成分组成特征及变化规律,对2010—2019年台州市市区降水监测数据进行了统计分析。结果表明:2010—2019年降水样品pH为4.20～4.84夏高冬低,强酸性降水频率下降显著,电导率平均值为3.16 mS/cm。SO_4~(2-)和NO_3~-是降水中最主要的阴离子,NH_4~+和Ca~(2+)是降水中最主要的阳离子。Ca~(2+)浓度在2018年开始有所抬升,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度整体呈波动下降趋势。SO_4~(2-)与NO_3~-浓度比均值为1.50,呈下降趋势,同大气中SO_2与NO_2的质量浓度比变化趋势基本一致。SO_4~(2-)和NO_3~-相关性显著,Cl~-、Na~+及Mg~(2+)三者之间具有较好相关性。降水与气态污染物相关性不大,对颗粒物有明显冲刷去除作用。SO_2和NO_x的排放量显著下降,酸雨污染呈现改善过程。     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

含高氯废水CODcr测定中HgSO4加入量的确定

针对化学耗氧量(COD_Cr)在环境监测中采用HgSO_4去除Cl~-干扰的传统作法.经过高氯废水COD_Cr的实验,发现COD值与HgSO_4加入量的数据分布与一元二次函数曲线吻合较好,以此提出在高氯废水COD测定中HgSO_4对Cl~-络合的新的最佳比例(13.5).为该类废水COD分析提供了依据.     

G C/MS法测定环境空气中痕量POPs类有机氯农药及降解产物

采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng～4.6 ng,空白加标回收率为62.1%～118%,RSD为6.8%～15.2%.