贵阳市小车河“白水”现象的初步分析

通过对小车河从阿哈水库大坝取水口至南明河入口段采集的水样进行p H值、温度及主要离子浓度测定分析,研究该段水体的水化学特征,并从溶解度方面初步分析,发现小车河"白水"现象是由于水中Ca2+浓度过高,使水体形成过饱和的Ca SO4和Ca CO3水溶液,析出大量白色Ca SO4和Ca CO3颗粒,与河水形成溶胶导致。     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷

用0.50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中的有效磷.碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出.浸提液与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度.当取样量为2.50 g时,使用50 mL碳酸氢钠溶液浸提,使用1 cm比...     

分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

高压微波络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锡

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品，用HNO3-HCl-HClO4-EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全，无损失，灵敏度高，准确度、精密度好等特点。     

石家庄市大气颗粒物中水溶性无机离子污染特征研究

用超声萃取－离子色谱法分析了石家庄市大气颗粒物中8种水溶性无机离子。结果表明，NO3－、SO2－4、NH4＋及 Ca2＋为主要组分；各个离子的质量浓度均有季节及空间变化差异；不同粒径颗粒物中 SO2－4和 NO3－相关性均很好，NH4＋与 SO2－4、NO3－在细颗粒物中具有良好的相关性，Ca2＋在粗粒子中与 NO3－和 SO2－4的相关性也较好。SO2－4／NO3－质量比季节变化表明，春、夏季固定源与流动源对大气颗粒物贡献相当，秋季流动源贡献较大，冬季固定源贡献较大。PM2．5中SO2与SO2－4、NO2与 NO3－转化率表明，SO2－4、NO3－主要是由二次转化而来。     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

某盐湖水中铀的形态分布研究

将盐湖水中主要阴、阳离子的浓度输入PHREEQC形态模拟计算软件,通过pH值、温度、离子强度等因素改变对铀形态的影响计算得出:铀离子与碳酸根离子结合的络合物是盐湖水中铀的主要存在形态,并会随着溶液pH值的变化而改变。盐湖水的pH值在8~10之间变化时,UO2(CO3)4-3为铀酰离子在盐湖水中的主要存在形态。     

金华市大气降水的化学组成特征及来源解析

对2004年大气降水样品监测资料的综合分析和研究表明,金华市降水样品pH值的分布范围在3.64~6.76之间,降水的酸雨率为79.3%。SO24-和NO-3是降水中主要的阴离子,分别占降水中阴离子总量的66.1%和21.7%。NH 4和Ca2 是降水中含量最高的阳离子,分别占阴离子总量的56.6%和33.4%。降水中这些离子的浓度水平一般比世界上其它地方高,但大大低于国内的北方地区。由于降水中缺乏足够的中和物质,大约76%的降水酸度被NH 4、Ca2 和K 等碱性成分中和。陆源型离子Ca2 、Mg2 和K 以及海盐性离子Na 和Cl-之间存在明显的相关关系,另外Ca2 和SO24-、Mg2 和SO24-、Mg2 和NO-3以及Mg2 和Cl-之间也可以观察到比较好的相关关系。土壤和海水的富集系数表明,研究区域的Ca2 和K 主要来源于岩石/土壤风化,SO24-和NO-3主要归因于人为活动的影响。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

汞样的分析（三）

3 汞样的预处理汞样的预处理一般都需要经过酸和氧化剂如高锰酸钾进行消化,然后用还原试剂如盐酸羟胺溶液褪Mn~(7+)红色,定容后取样以Sn~(2+)还原Hg~(2+)进行测定.本章则仅对汞样的预处理进行综述.3.1 环境样品的预处理3.1.1 天然水汞样陈洪等建议用自行研制的高灵敏测汞仪,对环境水样的预处理是,取9mL于10mL比色管中,加浓硫酸0.4mL,50g/L高锰酸钾溶液0.2mL,盖好塞子,放在金属架上,在烘箱80℃消化3小时.     

CO对定电位电解法测定SO2的影响及对策探讨

采用定电位电解法测定固定污染源废气中SO2,根据CO标准气体干扰SO2 测定的规律建立数学模型,并在实验室用CO标气对数学模型进行验证.用该数学模型对5家企业固定污染源废气中SO2 监测,将测定结果与碘量法的测定结果比对,绝对误差与相对误差在允许范围内.     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…