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准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳… 相似文献
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《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指 相似文献
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在《水和废水监测分析方法》第三版一书中,硫代硫酸钠标准溶液的标定方法存在方法的不够完善可能引起的误差.譬如吸取10.00ml0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液.此溶液中重铬酸钾含量计算值已有3次可能引起的误差,第一次是配制标准重铬酸钾溶液由天平称量所致的称量误差;第二次是定容标准溶液时容量瓶所致的误差;第三次是吸取标准溶液的吸管所致的误差.而改进后的方法只须一次称量,这样就减少了后二次可能引起的误差,对 相似文献
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针对低浓度的硫代硫酸钠标准溶液不稳定，使用时需进行标定情况．经过长期实验，发现在一定条件下配制的较高浓度的硫代硫酸钠标准贮存液，如果保存妥当可解决其存放期问题。 相似文献
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碘量法测定地表水中溶解氧的改进 总被引：5，自引：0，他引：5
测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改 相似文献
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在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。该方法所用设备和材料与甲醛法测定空气中的二氧化硫相同,不使用含汞试剂,用亚硫酸钠固定标准溶液和吸收液中的甲醛,用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放已被固定的甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂绘制标准曲线进行定量。当采集空气30L时,检出限为0.01mgm3,最低检测浓度为0.03mgm3,适用于环境空气及室内空气中甲醛的测定。 相似文献
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在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。 相似文献
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测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。 相似文献
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大气监测二氧化硫分析方法 (ＧＢ/Ｔ 1 52 62 -94)中 ,配制的二氧化硫标准溶液 ,标定时给定的范围是 32 0 μｇ/ｍＬ～ 40 0 μｇ/ｍＬ二氧化硫 ,而在实际操作中 ,每次标定都在 50 5μｇ/ｍＬ～ 50 8μｇ/ｍＬ之间。此结果的出现不是偶然所致 ,而是方法给定的范围有误。1 试验与分析1 1 配制步骤 :将 0 2 0 0 ｇ亚硫酸钠溶于 2 0 0ｍＬ现配的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ溶液中 ,缓慢摇匀以防充氧 ,使其溶解 ,定容至 2 0 0ｍＬ。1 2 二氧化硫标准理论浓度值ＥＤＴＡ - 2Ｎａ是稳定剂 ,亚硫酸钠溶于ＥＤＴＡ- 2Ｎａ溶液中不发生反应 ,在水中电离以… 相似文献