DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

活性炭吸附-毛细管柱气相色谱法测定大气中吡啶

以活性炭吸附大气中的吡啶,用二硫化碳解析、毛细管柱分离、FID检测器分析,采用保留时间定性、峰面积外标曲线法定量。方法在0～367mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为20L时,最低检出质量浓度为0.007mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.0%,加标回收率为97.9%～104%。     

环境空气中丙烯酸乙酯的气相色谱法测定

建立了环境空气中丙烯酸乙酯的TenaxGC吸附 -热解吸气相色谱测定方法。方法回收率为 87 3%～1 0 7 1 % ,变异系数为 5 3%～ 7 2 %。当采样体积为 2L时 ,检测限为 0 0 2mg/m3,具有采样时间短 ,不用任何溶剂等特点。     

大气中芳香胺及吡啶类化合物的离子色谱法测定

采用GDX-501富集大气中芳香胺及吡啶类化合物,经沸水解吸后解吸液直接注入离子色谱仪,用紫外/可见光检测器进行测定。方法灵敏、简便,可同时测定吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、苯胺、邻-甲苯胺、间-甲苯胺等。当采样体积为30L时,方法的最低检出浓度范围为0.05～0.10mg/m3(吡啶～间甲苯胺),测定的回收率为84.7%～95.9%,相对标准偏差为4.0%～6.6%。     

气相色谱法测定空气中氯乙烯

本法采用活性炭采样管富集吸附大气中氯乙烯,以二硫化碳为溶剂萃取解吸,以FID为检测器,用GDX—502为色谱柱进行色谱测定。同时进行了采样、贮存和色谱最佳条件的选择等试验。本方法的平均回收率90％以上,相对标准偏差在3％,最低检测限0.18mg/m~3(按采样体积10升计)。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

用GC-MS测定空气中丙烯酸酯类污染物

采用活性碳吸附-二硫化碳解吸,GC-MS法测定空气中丙烯酸酯类污染物,采样体积为2h时,定量下限为0.5～1.6μg/m3。在吸附总量小于5mg时,活性碳吸附效率几近100%。CS2提取效率也都在95%以上。方法相对标准偏差为0.5%～3%,回收率为95%～109%。     

微波消解ICP-MS法同时测定大气颗粒物中多种痕量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大气颗粒物中13种元素,选择硝酸体系消解20 min,硝酸加入体积为8 mL。Cu、Ni、Cr、Pb、Al、Mg、Mn、Ca在0μg/L～100μg/L,Ag、Ba、Co、Cd、Sn在0μg/L～5.00μg/L范围内线性良好,除Al、Mg、Ca检出限较高外,其他10种元素的检出限为0.07 ng/m3～1.82 ng/m3(按采样体积0.688 m3、定容体积50 mL计),滤膜样品平行测定3次的RSD≤1.2%,加标回收率在92%～108%之间。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

甲醛检测管的初步研制

运用苯系物与甲醛在酸催化下发生显色反应生成树脂状褐色产物的原理,初步研制了一种能够测定空气中低浓度甲醛的检测管。其载体为６０～８０目的活化硅胶;玻璃管内径为１８～２０ｍｍ;指示粉为硅胶、浓硫酸和二甲苯的混合物。对空气进行测定的采样条件为：采气速度００５Ｌ／ｍｉｎ,采样量３Ｌ。经初步试验,该检测管变色长度与甲醛的浓度具有较好的相关性（γ＝０９９４１）;检测之重现性较好（不同浓度测定的变异系数小于２５％）;灵敏度较高（最低显色浓度为０１ｍｇ／ｍ３）。     

甲醛渗透管的研制

本文主要介绍了用ｗｈ聚四氟乙烯膜作为渗透材料制作甲醛渗透管的方法,并且针对所研制的渗透管的特性,影响渗透率的主要因素及渗透率的稳定性等方面进行了探讨。     

低浓度二氧化碳检测管的研制

应用活性氧铝—百里香酚酞吸附ＣＯ２线性比长法研制出低浓度ＣＯ２检测管。测定范围０．０５～０．９０％;灵敏度为０．０５％;检测管变色长度与ＣＯ２浓度的相关系数γ＝０．９９８１,精密度与准确度符合国家标准８３ＧＢ７２２０～７２８０。其可靠性与经典的何氏气体分析器比较,结果基本一致。低浓度的ＳＯ２、Ｈ２Ｓ和ＮＨ３对测定无明显干扰,现场监测应用效果可靠,值得推广应用。     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

检测管比色法快速测定水中硫化物

本文介绍的Ｓ２－的检测管比色测定法，以亚甲兰法为基础，显色反应在自制的小检测管内进行。通过与标准色列管进行比较来确定样品中Ｓ２－的含量。方法适用于水中硫化物的快速测定，结果令人满意。     

烟尘滤筒称重方法的改进

针对在烟尘测试中滤筒的称重存在天平显示不稳、恒重难的现象进行了探讨。比较了2种称量方法，提出在平衡室中冷却、称量滤筒，并采用标准滤筒来减小由于称重条件不同而产生的系统误差。结果表明，改进方法具有称量稳定、易恒重、失重少的优势。     

五管发酵测定粪大肠菌群的研究

通过实验摸索出粪大肠菌群的一种五管发酵法。该方法检测下限为9个/L,适用于地表水和废水中粪大肠菌群的测定。     

活性炭管吸附气相色谱法测定工作场所中环氧丙烷、环氧氯丙烷

建立了一种利用活性炭管采样,二硫化碳洗脱,DB-624UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)进行分离,FID检测器检测的测定环氧丙烷和环氧氯丙烷的气相色谱方法。结果显示,环氧丙烷和环氧氯丙烷在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限达到了0.026 mg/m3和0.048 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);环氧丙烷平均解析效率84.84%(RSD=1.770),环氧氯丙烷平均解析效率92.07%(RSD=2.270),适用于工作场所中环氧丙烷和环氧氯丙烷的同时测定。     

快速测试管法现场测定水中总余氯

余氯在水中极不稳定 ,需现场测定。通过研制一种测试管 ,从而能快速、简便地测水中的总余氯。常规法测定时间需要 3～ 5小时 ,而该测试管法仅需 1 0分钟。分析成本也大为降低     

锆涂覆石墨管-无火焰原子吸收测定环境水样中微量银

用锆盐对石墨炉进行涂覆处理,同时又将其作为基体改进剂,有效提高了测定环境水样中银的灵敏度和分析精度,方法快速简便,检出限为2 8×10-12g,相对标准偏差小于6 2%。