2 ,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

郑州市不同季节空气中醛酮类化合物污染特征及来源

选择郑州市6个特征区域进行布点,在冬季和夏季,每季连续3 d采集样品,并采用2,4-二硝基苯肼吸附管吸附大气样品-高效液相色谱法测定大气中醛酮类化合物浓度水平。结果表明,郑州市大气中主要的醛酮类化合物是甲醛、乙醛、丙酮和2-丁酮,它们的小时平均质量浓度冬季分别为8.23、7.67、13.9、1.56μg/m3,夏季分别为15.4、10.3、17.1、3.30μg/m3,夏季浓度明显高于冬季;无论冬季或夏季昼间浓度均普遍高于夜间,甲醛、乙醛和丙酮的日变化最高质量浓度多出现在08:00~09:00或12:00~13:00或18:00~20:00等时段;甲醛、乙醛和丙酮在冬季相关性较好,具有相同的源和汇,甲醛和乙醛在夏季相关性较好,而甲醛、乙醛和丙酮在夏季的相关性较差。大气醛酮类化合物变化趋势表明,机动车尾气排放和光化学反应是郑州大气醛酮类化合物的重要来源。     

长沙市大气中醛酮类化合物浓度变化特征

参照美国环保署EPA-TO11标准方法,于2014年7—10月监测了长沙市大气中醛酮类化合物的质量浓度。主要监测到的醛酮类化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、甲基丙烯醛,夏季质量浓度最高的是甲醛(13.86 mg/m³),其次是乙醛(7.28 mg/m³)、丙酮(7.14 mg/m³),秋季质量浓度最高的是甲醛(10.31 mg/m³),其次是丙酮(8.37 mg/m³)、乙醛(5.78 mg/m³)。夏季醛酮类化合物的总量高于秋季,甲醛、乙醛、丙酮的质量浓度最大值基本出现在13:00—15:00。C1/C2(甲醛/乙醛)、C2/C3(乙醛/丙醛)的平均值分别为2.02、10.19。分析了醛酮类化合物之间的相关性以及它们可能的来源。丙醛和甲醛、乙醛的相关性较好,三者有共同的人为来源。夏季大气中除丙酮外,其他醛酮类化合物的相关性均较好。夏季甲基丙烯醛和甲醛、乙醛、丙酮有相同的自然来源。综合分析可知,长沙大气中醛酮类化合物质量浓度受自然因素和人为因素的双重影响。     

城市大气环境中醛酮类化合物污染状况及变化规律

2003年对郑州市城市环境空气中醛酮类化合物的污染状况及变化规律进行了初步调查研究.结果表明:大气环境中醛酮类污染物的质量浓度范围为未检出～167 μg/m3,主要污染物为甲醛、乙醛和丙酮;醛酮类污染物含量在不同季节的变化趋势是:夏季>春季>冬季;醛酮类污染物主要来源于大气中有机物的光化学反应,甲醛与乙醛、甲醛与丙酮有...     

太原市冬、夏季醛酮化合物污染特征及来源分析

针对太原市空气臭氧污染较为严重的问题,开展臭氧主要前体物醛酮化合物质量浓度及其变化规律研究.利用2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱方法,通过对太原市2019年冬季和夏季大气的醛酮化合物进行分析,发现太原市冬季总醛酮化合物的平均质量浓度为13μg/m3,低于夏季的27μg/m3.其中甲醛、乙醛和丙酮质量浓度最高,且...     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

连续流动-固相微萃取方法富集水中多环芳烃的探讨

建立了连续流动-固相微萃取富集、气相色谱测定水中多环芳烃的方法，探讨了流量和溶液体积对萃取效果的影响。方法在0μg／L-40μg／L范围内线性良好，8种多环芳烃的检出限为0．05μg／L-0．5μg／L，样品测定的相对标准偏差〈7％，加标回收率为87．0％～112％。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...