废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析

试验了气相色谱法分离分析废气中高浓度二氧化硫和硫化氢的方法，用高分子多孔微球GDX 502为固定相，2m玻璃柱分离，火焰光度检测器检测，取得了分离效果好、峰形对称、分析速度快的测定效果。对色谱柱进行了选择，并讨论了柱管材质和担体对样品的吸附作用。     

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOHGXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL/min时,平均回收率为100 3%,相对标准差为3%。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制，阐述了加碱量对测定结果的影响，以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明，在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液，于45 ℃条件下加热30 min，可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好，检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%，RSD为6.3%。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

气相色谱法测定空气中三氯乙烯和四氯乙烯

应用气相色谱法以５％ＰＥＧ－６０００为固定液、６２０１为担体填充柱分离，电子捕获检测器检测，直接进样测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯。对０．０２９ｍｇ／ｍ＾３四氯乙烯标准样作重复５次测定，其相对标准差分别为５．７％和１．５％，并在实际样品中进行加标回收试验，回收率三氯乙烯在９０％～１１０％、四氯乙烯在９４％～１０８％之间。检测限分别为０．００６ｍｇ／ｍ＾３和０．０００５ｍｇ／ｍ＾３，完全能满足环境     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

毛细柱气相色谱法测定室内空气中的苯系物

讨论了室内空气中苯系物的测定方法．结果表明：活性炭富集采样，CS2萃取，毛细柱分离，FID检测，方法精密度、准确度良好，检出限在O．02～O．05mg／m^3。     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后,转化为多菌灵进行检测。在上述条件下,采取直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间,回收率在93.5%～102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间,回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物，细口径毛细管柱分离，ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下，方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间，低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

气相色谱法测定环境空气中的环己酮

以活性炭吸附环境空气中的环己酮，二硫化碳洗脱，用DNP＋有机皂土填充柱分离，氢火焰离子化检测器检测。方法分离度较好，分析灵敏度高，当采样30L时，检测限为0．0005mg/m^3，能满足环境分析要求。     

高效液相色谱分析水中阴离子洗涤剂

试验了反相高效液相色谱法分析水中阴离子洗济剂———直链烷基苯磺酸钠,以甲醇／水体系作流动相Ｃ１８色谱柱分离紫外检测器检测,水样经微孔膜过滤后直接进入仪器分析,加标回收率为８３％～９３％,变异系数为２７％～４２％,检测限为００５０ｍｇ／Ｌ。     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法，系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明，DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好，顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下，目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下，硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时，4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg；组合聚醚取样量为10 mg时，4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度，定性准确，适用于实际样品的现场快速定性分析。     

离子色谱法同时测定蔬菜中F~-、Cl~-、NO_2~-、 NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)无机阴离子

实验部分 一、仪器和主要试剂 ZIC-1型离子色谱仪和Y_(SP_2)型阴离子分离柱(φ4×350mm)均为北京核工业部五所生产; 色谱条件:柱温30℃,淋洗液流速2.8ml/min记录仪量程1mv,衰减8挡,仪器量程5     

梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定饮用水中F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、PO34-等6种阴离子,水样经0.22μm滤膜过滤,自动淋洗发生器产生20 mmol/L～40 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,在流量0.25 mL/min条件下采用IonPac AG19保护柱和IonPac AS19分离柱分离和定量。方法线性良好,6种阴离子的检出限为0.005 mg/L～0.057 mg/L,标准溶液平行测定6次,测定值的RSD在0.5%～2.2%之间,水样加标回收率在83%～106%之间。     

中药板蓝根废水生物毒性测定的影响因素研究

采用发光细菌法测定中药板蓝根废水的生物毒性,通过试验考察温度、暴露时间和pH值等对细菌相对发光度的影响。结果表明：在中性条件下,当温度为20℃时相对发光度最大,当温度为15℃和25℃时相对发光度较稳定,不易受环境因素影响;当暴露时间为15 min时,相对发光度较低,20 min时相对发光度不稳定,30 min～35 min时,相对发光度达到峰值并保持稳定。中药板蓝根废水生物毒性的适宜测定条件为pH值6～7.5,温度25℃,暴露时间30 min,快速测定时可调整为15 min。     

同时测定三种菊酯农药的GC检测条件的优化

借助均匀设计法，合理安排试验及应用计算机拟合技术，科学地进行了三种菊酯农药同时测定毛细管气相色谱检测条件的设计与优化研究，建立了相关三维动态的数学模型。同时利用求偏导的数据处理方法，成功地求出了柱温251℃、压力17．7Pa时能够满足出峰时间快、峰形好的气相色谱检测条件，同时这种建立色谱条件的方法具有广泛的应用价值。     

对饮用水和一次蒸馏水利用活性炭吸附法制备无酚水

一、无酚水的制备试验 (一)制备装置(图1) 10000 ml、20000 ml下口瓶;φ10U型干燥管;脱脂棉;粒状活性炭(化学纯)。 (二)过滤方法 先将经过180℃活化2小时的粒状活性炭装入层料柱(U型干燥管)中,柱内预先放入一些蒸馏水或无酚水,以便装入的活性炭颗粒间不存在气泡。装好柱后即可使要脱酚的水通过层料柱,开始流出的水(相当于装柱时预先     

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定.使用GDX-401吸附柱对水体中甲醇作气提富集,130℃下解吸,色谱柱5%DNP涂在GDX-101 80～100目担体上,玻璃柱2m×3mm.FID检测器,外标法定量,回收率为95.96%～103.45%,变异系数为1.48%～10.81%.     

气相色谱法测定水中有机磷农药

用电子捕获检测器，大孔径毛细管色谱柱直接进水样分析７种有机磷农药。柱容量大，分析速度快，分离效率高地填充柱，灵敏度高于火焰光度检测器。分析精密度和准确度均较小内径毛细管柱高。