大气氟化物测定──滤膜、氟离子选择电极法研究验证报告

大气氟化物测定──滤膜、氟离子选择电极法研究验证报告武夏萍，徐新民，胡强宁，康允昌（内蒙包头市环境监测站，０１４０３０）、（内蒙包头市环境保护局）１．大气氟化物测定方法简介国内外使用的环境大气中氟化物的测定方法有：氟化物自动测定装置、双滤膜法、双纸带...     

滤膜氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进

通过对国标方法中标准溶液系列的配制、样品滤膜处理方法进行研究,改进滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实验方法,并利用改进方法对大气样品和氟化物标准样品进行对比实验。结果表明,标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.058~0.12μg/m3,相对标准偏差为4.2%~4.5%,加标回收率在95%~105%之间,满足国家标准的要求。     

车间空气中气态氟化物的测定

对用碳酸氢钠－甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜（以下简称滤膜）吸收气态氟化物和用量浓度为0.1mol/LNaOH溶液（以下简称吸收液）吸收的气态氟化物进行了比较试验，结果第2种方法所吸收的气态氟化物含量的比第1种方法高2－6倍。     

污染源废气中氟的监测方法研究

本文叙述了有组织废气中氟化物的测定方法。该法用碱性滤膜捕集氟化物，使现场操作大为简化，并使精密度和准确度都比溶液吸收法有较大改善。本文给出了方法的研究结果，最后给出方法的操作程序     

滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进研究

根据滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实践经验,对氟离子选择电极法进行改进。该改进方法经过大气样品和氟化物标准样品的实验验证,结果表明:标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.11μg/m3,相对标准偏差为4.3%;加标回收率为95%~105%。说明该方法的精密度好,准确度高,符合国家标准的要求。实验证明改进方法测定结果准确,操作简便、快捷。     

浸渍滤膜采样——氟离子选择电极测定废气中氟化物

废气中氟化物的测定,通常采用碱液吸收——氟离子选择电极测定的方法.该方法分析部分具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点.但现场采样部分较繁琐,不适用于根据GBJ4—3排放标准设计的排放浓度(1～10)毫克/米~3范围内氟化物的测定.本文采用《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)介绍的碳酸氢钠甘油浸渍滤膜——氟离子选择电极测定空气中氟化物的方法,对废气中氟化物含量进行测定,得到了满意的结果.     

粉尘捕集用滤膜的性能实验结果

本文介绍了粉尘捕集用滤膜的性能、捕集原理、选择方法和滤膜的捕集效率、阻力的实验结果。     

TEA(三乙醇胺)挂片测定空气中NO2的滤膜制备方法

介绍了一种用于TEA挂片测定NO2的滤膜制备方法,解决了原方法中存在的滤膜空白值偏高且不稳定的问题.实验结果表明,该方法可用于大面积、多点位同步监侧中大批量滤膜的制备.     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

控制体系测试时间测定水样氟化物

在经典分析方法中 ,当试液被搅拌到足够充分的程度时 ,离子计毫伏值读数将稳定在一个数值上 ,此时读取该数值 ,利用回归方程可求得水样中氟化物含量。采用控制搅拌时间测试水样 ,在操作上与经典方法一致 ,只是在利用仪器测试毫伏值时搅拌 5分钟时读取数据 ,既保证实验的可靠性 ,又不会因时间过长而延误实验。控制体系测试时间测定水样氟化物@伍文$彭州市环境监测站!四川彭州611930 @王卫华$彭州市环境监测站!四川彭州611930     

上海市土壤氟含量风险管控限值探讨

受工业活动影响,上海市典型工业区表层土壤氟中位值普遍高于"七五"背景值。针对工业企业场地土壤氟化物高值现象,目前仍缺乏相关的管理标准体系,且基于总量的评估分析方法已无法满足日益增长的精细化管理需求。详细梳理了国内外氟化物相关标准体系,并对上海市土壤氟限值进行了探讨。基于上海市典型工业场地特征参数计算得到的土壤氟化物筛选值高于上海市土壤"七五"背景值,与上海市工业场地调查得到的土壤氟化物高值基本持平;第一类、第二类用地的氟化物筛选建议值分别为1 980、10 000 mg/kg。与氟化物相比,水溶态氟化物是影响作物体内氟含量的重要因素,且在淋溶等作用下会对地下水安全构成威胁。考虑到水溶态氟化物的环境行为与风险,建议针对农田土壤开展水溶性氟化物含量限值研究。     

滤膜对环境空气中砷测定的影响及改进

依据《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133—2020）的要求,对采集环境空气中砷的9种滤膜的本底值、回收率、检出限、精密度和准确度进行了实验对比。根据实验各项性能指标及成本考虑,建议选择尼龙、硝酸纤维或混合纤维3种国产有机滤膜,其购买方便、价格较低,方法检出限均为0.2 ng/m³,精密度和准确度均能满足环境空气中砷的测定要求。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

大气细粒子中水溶性有机碳(WSOC)的在线监测

基于一种新型的大气颗粒物在线水萃取采样装置(PILS),通过该装置与快速有机碳分析仪的连接,建立了大气细粒子水溶性有机碳(WSOC)的在线监测系统(PILS-WSOC)。实际运行结果表明,该系统能够快速稳定地获得大气细粒子中WSOC的实时变化数据。与滤膜法的平行实验结果相比,PILS装置对大气颗粒物中WSOC的采样效率远高于滤膜法。     

静电场对合成纤维滤膜称量影响的消除

环境大气监测中,使用合成纤维滤膜收集大气中总悬浮物微粒样品(尘粒样品)。在称量时由于静电场作用,对样品结果的准确性产生极大影响。笔者对静电场力的消除作了多次实验,得到满意效果。 一、实验部分     

瑞平塘河氟化物污染状况调查及溯源研究

以2016—2020年地表水常规监测结果为依据,发现瑞平塘河自2017年起出现氟化物质量浓度升高现象,2020年其中1个断面氟化物质量浓度平均值达到1.25 mg/L,比2016年高出145%。为此于2021年3—6月,对瑞平塘河流域的氟化物污染状况进行实地调查并开展溯源研究。研究结果显示,2021年氟化物质量浓度超过1.0 mg/L的点位占59.34%,其中超过1.5 mg/L的点位占42.86%,表明大部分河道氟化物质量浓度已经超过水体功能区要求,对生态环境安全构成较大潜在风险。溯源调查结果表明,排除了农业源及矿山源污染的可能,乳胶制品企业排放的废水为瑞平塘河氟化物的污染来源。针对目前该行业的排放标准和环境影响评价均未提及氟化物污染,企业废水处理设施也无除氟工艺单元,缺乏有效的污染防治措施与监管要求等问题。提出,应及时组织开展该区域乳胶制品行业整治提升,增加氟化物处理工艺单元,提升出水水质,确定氟化物排放浓度限值,并对该行业排放标准做进一步研究和完善等建议。     

菏泽市主要河流中氟的分布及其影响因素

菏泽市地处鲁西南高氟地区,其河流中的高浓度氟化物不仅会通过径流过程影响南四湖水质,还会影响当地水生态平衡及人体健康。通过分析菏泽市主要河流中氟化物的时空分布特征,并结合地下水、土壤及废污水调查结果,探讨了影响河流中氟化物分布的主要因素。结果表明:研究区河流中氟化物的平均浓度在0.98~1.45 mg/L之间,氟化物浓度分布呈现出枯水期＞平水期＞丰水期、下游＞上游、支流＞干流的特征。氟化物浓度较高的河流呈现高pH、低钙的特点,水化学组分以Na-HCO₃型、Na-SO₄型为主。河流中氟化物的浓度主要受蒸发浓缩和岩石风化作用的影响。研究区地下水和土壤中氟化物的背景浓度整体较高。枯水期高氟地下水可能通过直接补给河流对河流水体产生影响,丰水期土壤中的氟也会通过径流过程汇入河流。人类工农业生产过程大量开采利用当地高氟地下水,而高氟废水最终则会进入河流,导致河流中氟化物的含量升高。     

水系环境背景值调查中Zn的污染来源

由于水系环境背景值调查研究工作的需要,我们用原子吸收光谱法测定了嘉陵江水系中铜铅锌镉铁钴镍铬锰和钒等十个元素,结果发现,绝大多数元素都能满足环境背景值分析测试质量控制的要求,只有锌出现了溶解态锌(经0.45μ微孔滤膜过滤后过滤水中的锌量)超过总量锌(未经过滤的原水中的锌量)的倒置现象。为了寻找产生倒置的原因,本文从使用的分析方法、存器、滤膜、导水管和环境等各个方面,研究了锌分析结果不正常的原因,通过实验证明,过滤时用的导水管材料不当,和过滤时的环境是污染的主要原因。本文还通过锌等元素的测定,探讨了过滤水样用的微孔滤膜处理方法,方法简单方便,可以避免滤膜和器皿的污染。     

大气氟污染对水稻产量影响的初步调查

大气中氟化物不仅对人体健康有影响,对农作物的生长也有一定危害,江苏、浙江等蚕桑地区,由于砖瓦窑排放大量氟化物,桑叶含氟量明显升高,使蚕茧减产。磷肥厂附近,因氟的污染,也常使粮食减产。 大气中氟化物对玉米、麦类、棉花的危害国内外已有很多人做过很多研究。一般认为、氟化物的毒性比二氧化硫大几十到几百倍。但氟化物对水稻产量的具体影响,尚未见详细报导。为了查清大气中氟化物对水稻产量的影响,防治氟污染,并为处理污染纠纷提供科学依据,我们对某磷肥厂附近水稻生长情况进行实地调查。