测定环境空气中砷及其化合物的方法改进

对《空气和废气监测分析方法》中砷的采样和测定方法进行了改进,并在云南某炼铜厂环境空气中含砷监测进行了实际验证。结果表明,方法的检出限、精密度、准确度均能满足测定的要求,并且更适合测定高浓度砷。     

氢化物原子荧光法测定海水中的砷

采用氢化物原子荧光法测定海水中的砷,进行了基体干扰实验与条件实验,建立新的海水砷的分析方法。方法检出限为0.077μg/L,方法精密度、准确度和加标回收率均能满足测定要求,该方法操作简单,分析速度快。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

显微镜计数法测定浮游植物的研究进展及修订建议

介绍了国内外淡水浮游植物密度的测定——显微镜计数法的规范和标准。提出了国外有关标准中关于浮游植物在计数框中的分布要求、计数量与测定精密度的关联、检出限的计算方法等是值得借鉴的内容。通过实验验证了浮游植物在计数框中越符合随机分布，测定的精密度越好；随计数量的增加，观察到的浮游植物种类越多且测定精密度越好。借鉴英国标准BS/EN 15204：2006中关于检出限的定义和计算方法，得出了适用于中国规范中4种常用计数方式的检出限计算方法，并得出4种计数方式的检出限分别为对角线计数4.6×10⁵个/L、行格计数1.5×10⁵个/L、全片计数4.6×10⁴个/L、随机视野计数6.8×10⁵个/L。最后提出了应在中国相关规范中补充浮游植物在计数框中的分布要求、最少计数量与精密度的关联和确定检出限的方法等建议。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法，改进了原有的采样方法，有效地克服了原方法中湿法消解的缺点，并大大降低了检出限，能够满足《环境空气质量标准》（GB3095—2012）中对砷排放的参考浓度限值要求。     

两种国标方法测定大气中二氧化硫的比较实验

对测定大气中二氧化硫所用的两种国标方法做了比较实验,并对其检出限、精密度、准确度进行比较讨论。结果表明,采用甲醛作吸收液,吸收效率、精密度和准确度更好,测定的检出限低,还可以避免使用大量的汞盐,有利于环境保护。     

环境空气中氯气测定方法的探讨

HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。然而在测定实际样品中发现,当测定环境空气及无组织的氯气时标准方法的测定下限偏高,会造成分析环境空气中的氯气样品一检出就超标的现象。实验对标准方法中标准曲线绘制、溴酸钾标准使用液的浓度、甲基橙吸收使用液配置浓度作了适当改进,结果表明,所得标准曲线线性关系较好,准确度和精密度均高,当采样体积为30L时,检出限能达到0.006mg/m3,定量测定下限为0.0198 mg/m3。     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.