高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法，优化了试验条件。方法线性良好，10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L，实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％，平均加标回收率为80．8％～117％。     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

硫氰酸盐-抗坏血酸体系流动注射光度法测定水中钼

建立了水中钼的硫氰酸盐一抗坏血酸体系流动注射分光光度测定法，优化了试验条件。方法在0mg／L～16mg／L范围内线性关系良好，检出限为0．19mg／L，废水样品测定的RSD≤I．6％，加标回收率为96．3％～104％，与国家标准方法的测定结果一致。     

变色酸比色法测定甲胺生产废水中甲醇

建立了变色酸比色测定甲胺生产废水中甲醇的方法，确定了最大吸收波长，优化了试验条件。方法在0mg／L-7．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．07mg／L，标准溶液测定的RSD≤0．9％，废水样品的加标回收率为98．8％-101％。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法，优化了试验条件。方法线性良好，7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L，RSD为3．0％-7．3％，加标回收率为101％-105％，实际降水样品的测定结果令人满意。     

气相色谱/质谱法测定修正液中的苯系物

用乙酸乙酯稀释修正液样品，经高速离心分离，将上层清液用GC／MS测定苯系物。优化了实验条件，方法回收率80.1％－96.0％，相对标准偏差1.6％－6.6％，检出限小于0.5mg／kg，满足定量分析的要求。     

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTE络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子的影响。方法在0mg／L-2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．027mg／L，样品测定的相对标准偏差为3．5％，加标回收率为92．1％-102％。     

高效液相色谱法同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

建立了高效液相色谱同时测定海水中孔雀石绿和无色孔雀石绿的方法。方法在0mg／L-4．0mg／L范围内线性良好，孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低检出限为0.02μg／L，平均加标回收率为88．2％-104％，RSD为3．2％-8．7％。     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

二氯荧光黄为指示剂的硝酸银滴定法测定废水中氯化物

采用以二氯荧光黄为指示剂的硝酸银滴定法测定废水中氯化物。优化实验条件后,以该法测定质控样,相对误差-1.30%～2.70%,相对标准偏差0.10%～0.14%,加标回收率约为98%。用该法测定废水中氯化物是合理可行的。     

钼酸铵分光光度法测定废水中的元素磷

利用钼酸铵分光光度法测定了水样中的元素磷,发现该方法的灵敏度、准确度和稳定性都可以满足分析的要求,并且用元素磷标准样品进行了对比实验,分析误差在10%以内.     

废水中微量Cr^6＋测定中的试样前处理

采用离子交换树脂预处理工业废水方法测定微量Ｃｒ＾６＋，排除了Ｃｒ＾３＋、Ｆｅ＾３＋、Ｈｇ＾２＋等阳离子干扰，减除水中浊度、色度、免去冗长预处理手续，使原方法简便易行，回收率达９０％以上。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺

采用固相微萃取-气相色谱法建立了测定废水中三乙胺和苯胺的方法,对萃取条件和气相色谱条件进行了优化。方法的相对标准偏差为0．5％～0．8％,加标回收率为96．3％～107．0％。总分析时间小于1h,适用于快速分析废水中胺类化合物。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁，探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验，发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋，进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L，显色络合物显色15min可稳定6个月，精密度RSD〈4．32％，加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明，邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01~50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%~0.94%之间,加标回收率在97.3%~105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。