砷 氢化物发生──原子吸收分光光度法

砷　氢化物发生──原子吸收分光光度法概述１．方法原理：硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用外气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至９００－１０００℃。砷化氢在此温度下形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特...     

砷化氢发生与吸收装置的改造

砷化氢发生与吸收装置的改造丘山，丘星初（赣州钴冶炼厂化验室，３４１０００）（赣州地区环境科学研究所）在比较国内外砷化氢发生与吸收装置的基础上，我们设计了一个新的装置如图１所示，囹２砷化氢发生与吸收装更经试验，新装置用于二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定抽...     

纸上分光光度法测定水中痕量砷

水样中的五价砷在碘化钾及氯化亚锡作用下还原为三价,在初生态氢作用下生成砷化氢,与溴化汞试剂作用产生黄色斑点。根据滤纸具有透光性,将斑点纸贴在比色皿壁上,对斑点在400nm波长进行比色。 实验部分 一、仪器与试剂: (一)仪器: 1.砷化氢发生和测砷装置:见图1。 2.721分光光度计。 (二)试剂:     

新银盐分光光度法测定大气中微量砷

在酸性溶液中,硼氢化钾(钠)将无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收,其银离子被砷化氢,还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,比色定量。所用试剂无毒,加标回收率96—107％,相对标准偏差1.9—3.7％,且具有较高灵敏度(ε为AgDDC的5倍)。     

连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢，维续酸化样品至ＰＨ≤１时，砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物，实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ，对砷标准参考物质的测定合格，回收率为９７．０—１０１．６％。     

影响（DDC－Ag）法测定环境水中砷的几个问题的讨论

影响（ＤＤＣ－Ａｇ）法测定环境水中砷的几个问题的讨论李新建，王大坤（乐山市环保科研监测所６１４０００）（乐山市环境监理站６１４０００）用二乙基二硫代氨基甲酸银（ＤＤＣ－Ａｇ）比色法测定环境水质中的砷，其反应原理为锌与酸作用，产生新生态氢，在碘化钾和氯...     

冷原子吸收法间接测定大气中砷化物

大气中砷化物的测定方法,目前仍普遍使用DDC—Ag比色法,由于大气中砷化物的浓度甚低,一般仅为0.1—1.0微克/立方米,而银盐法的最低检出量为0.5微克,因此,为了测定大气中砷化物的浓度,往往需要采集大量空气。我们根据砷化氢能与汞离子反应,生成稳定的砷汞络合物的性质,提出用冷原子吸收法间接测定大气中超微量砷化物的方法,最低检出量为0.025微克,灵敏度比银盐法提高约20倍,从而使采集空气样品所需时间大大缩短。     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

用浸渍草酸的滤膜法测定大气中的氨

实验表明用草酸比硫酸氢钾好。用49型玻璃纤维滤材可代替进口的石英滤材作为阻截颗粒物的 材料,而过氯乙烯膜由于有明显的穿滤,不能有效地阻截颗粒物。本法与液体吸收法(带过滤装置)进行了比较,证明两种方法测得的大气中的氨浓度基本一致。     

氢氧化锆共沉淀-二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定天然水中ppb级的无机总砷

常见的二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)法,直接取50ml水样测砷,方法检出限为7ppb。通常天然水中含砷量为零点几至几个ppb,此法不能满足环境水中ppb级砷的测定。后来提出新银盐光度法,检出限低达0.36ppb,但需要用多元素分析仪和价格较贵的751型分光光度计,而且方法精密度较难控制。考虑到大多数水质分析实验室配备有廉价的AgDDC法测砷的砷化氢发生器、采用共沉淀富集砷操作简便、分析费用低,因此,我们试验了用Zr(OH)_4作载体,共沉淀水中的无机总砷,使沉淀集中于分液漏斗的底部予以分离,然后用盐酸溶解沉淀,最后用AgDDC光度法测定。当取1000ml水样,加锆60mg,     

绘制苯胺校准曲线时调节pH的方法改进

介绍了绘制苯胺校准曲线时，用硫酸氢钾溶液替代固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节ｐＨ值的改进方法，结果表明这一改进不仅提高了方法精密度，而且操作简便。     

铵盐气溶胶对烟气排放连续监测系统颗粒物比对监测的影响研究

利用拉曼光谱对采样后的滤筒进行分析,发现废气中的硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶是造成成都市部分企业烟气排放连续监测系统(CEMS)颗粒物比对监测结果不合格的主要原因。通过比较分析得出:在对含硫酸铵-硫酸氢铵气溶胶废气进行颗粒物浓度比对监测时,参比方法(重量法)测定的颗粒物浓度是一定标干采样体积下废气中固体微粒和硫酸铵-硫酸氢铵液体微粒结晶后产生的晶体的总质量,基于光散射法的CEMS颗粒物浓度测试系统测定的颗粒物浓度只是一定标干采样体积下废气中固体微粒的质量,由此导致参比方法测出的颗粒物浓度远大于CEMS测出的浓度,造成比对误差远超出允许值范围。     

用无砷锌粒还原测地表水中砷的新银盐法

二乙基二硫代氨基甲酸银(简称SDDC)比色法测砷自1952年Vaska提出,1956年开始应用于空气及水中砷的测定,以后又对该法的吸收液进行了改革,用氯仿—三乙醇胺代替了具有恶臭且致癌的吡啶,使该法得到了广泛的应用,并列为国内外统一分析方法或标准检验法。但该法吸收液中的氯仿仍然有毒,且方法灵敏度较低。为此,本文参考有关报导,对SDDC比色法提出了改用硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液为吸收液的新银盐法,不仅避免了有毒试剂,且大大提高了方法灵敏度。     

测氰水样中干扰物去除方法探讨

用醋酸铅氢氧化钙棉花法代替硫化镉(铅)沉淀法和碳酸钙沉淀法去除硫化物和碳酸盐是可行的;用新生态氢还原棉花法代替亚硫酸钠还原法和氦磺酸分解法去除氧化剂和亚硝酸盐     

测定硝基苯类pH调节试验与改进

用还原—偶氮光度法测定废水中硝基苯类时，直接用(1 10)硫酸或10％氢氧化钠代替用硫酸氢钾和10％氢氧化钠调节试液的pH值，效果理想，且操作简便快速，适合于大批样品的分析，具有实际运用意义．     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

气体中痕量汞的富集与测定

大气中汞含量通常可直接使用测汞仪进行检测。当要求气体中汞含量低于2微克/米~3时就要预先富集。目前国内多用传统的高锰酸钾——硫酸溶液进行富集。但我们在长期实践中认为用金、银与汞形成汞齐的方法与二氧化锰富集法互相配合使用较为适宜。其特点是环境适应性强、携带方便且取样后可在较长时间内保存。本文用上述两种富集方法以冷原子吸收法和冷原子荧光法进行试验,同时自制一个适于汞分析试验用的“稳恒连续汞蒸气发生器”,效果较好。     

硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

不同粒径锌粒对AgDDC光度法测砷的影响

不同粒径锌粒对ＡｇＤＤＣ光度法测砷的影响马瑛（石河子市环境监测站）二乙氨基二硫代甲酸银（简称ＡｇＤＤＣ）光度法是测砷的常用方法。普遍认为此法除了与溶液酸度、环境温度、吸收液往高低等因素有关外。锌粒规格的影响也同样不可忽视。因此在各种环境监测分析中，严...