大气和降水中过氧化氢的测定方法

一、大气中气态H_2O_2的测定方法 大气中微量气态H_2O_2的测量,目前已采用了吸光光度法、付立叶红外、化学发光法和自动荧光分析等。在湿化学的分析方法中,人们所遇到的主要问题是采样。由分析需要吸收液吸收过程,难以避免O_3等物质的干扰,化学发光法及Lazrus等的自动荧光法均遇到此问题,Tanner试图用H_2O_2还原去除管来发展一种无干扰气相H_2O_2测定法、但结果是失败的。其它方法具体内容如表1。     

镀金石英砂吸附-AMA 254测汞仪测定大气中痕量汞的研究

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA 254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40min时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附和吸收液吸收方法的对比显示,该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法,对徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

污染源SO2采样方法的改进

采用两支 1 0 0 ml多孔玻板吸收管各装入50 ml吸收液进行串联采样 ,采样完毕 ,两者吸收液混合进行分析测定。具体程序 :在每支吸收管后面串联一支 1 0 ml U型多孔玻板吸管 ,从 1 0 0 ml吸收管中的 50 ml吸收液吸取 5ml吸收液注入1 0 ml U型管中 ,其它实验程序不变。测得回收率可提高为 95%～ 99%。两支吸收管串联可以克服单管吸收效率偏低的问题 ,只要单管吸收效率在80 %以上 ,双管串联采样就能满足测定要求。污染源SO_2采样方法的改进@施宏亮$淮北市环境监测站!安徽淮北235000 @李梅$淮北市环境监测站!安徽淮北235000…     

二种测定空气中二氧化硫的方法比较——四氯汞钾法与甲醛缓冲液法

SO_2是大气中主要污染物之一,目前用于测定空气中SO_2,国内外广泛采用较为成熟的方法是,盐酸付玫瑰苯胺法,该法基于相同的原理而采用不同的吸收液,二种吸收液为:四氯汞钾溶液吸收(简称TCM法)和甲醛缓冲液吸收(简称BFA法)。     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

U型多孔玻板吸收管快速充液法

U型多孔玻板吸收管以其吸收效率高,广泛应用于气体监测采样中,但该器皿在使用中不易充液,而有些气体如SO_2、NO_x等对吸收液的体积有着精确的要求.一般充液采用的方法不外乎以下两种:     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

废气中氟化物采样方法的改进

改进方法 :用预测流速法求得等速采样流量Qr,在采样管后用一支三通分流气体 ,调节采样流量。进入玻璃筛板吸收瓶的流量调节为 1 .5L/min,另一只流量计调节为 ( Qr- 1 .5) L/min。本法优点 :1即使滤筒或滤料吸附气氟 ,也不影响最终测定结果。2减小因采样管吸附引起的误差。3用一般普通采样管也可达到测定总氟的较好准确性。 4氟的投入 -产出平衡结果由原来的 34 .3%提高到 6 7.4 %。废气中氟化物采样方法的改进@应洪仓$浙江省环境监测中心站!浙江杭州310012     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

填充柱气相色谱法测定空气和废气中的乙酸

在用蒸馏水吸收空气或废气中的乙酸后,采用5%PEG20M+0.5%H3PO4chromo-sorbHP80～100目2m×2mm玻璃填充柱,GC直接进样测定蒸馏水中的乙酸,方法简便、快捷,变异系数为2%～5%,加标回收率为85%～106%,最低检出浓度为0.16mg/m3。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

环境空气气态污染物(CO、SO2、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物（CO、SO₂、NO）标气质量状况,选择12家主流气态污染物（CO、SO₂、NO）标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示：12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

垃圾渗出液中酚类物质的气相色谱分析

建立了一种用气相色谱法准确、快速测定垃圾渗出液中酚类物质的新方法。外标法定量分析 4 -甲基苯酚及苯酚。采用填装了 80～ 1 0 0目 Chromosorb WAW DCMS的玻璃填充柱 ,担体上涂渍了 2 % OV-1 7,2 .5% QF-1的固定液 ,分离酚类物质效果较好 ,线性范围为 1 0 0～ 1 50 0 mg/ L,相关系数为 0 .9996,方法回收率为 94 .7%。     

气相色谱法测定苯酚生产废水中芳香族化合物

建立了用气相色谱法同时测定苯酚生产废水中异丙苯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯酚、苯乙酮、2-苯基丙醛等7种芳香族有毒有机污染物的定量分析方法。采用二氯甲烷对水样进行萃取后进行分析测定,气相色谱条件:DB-WAX型色谱柱,FID检测器,程序升温,进样量1μL。方法的检出限、精密度、回收率实验表明,该方法对苯酚生产废水中各污染物组分具有较好的分离效果,对7种物质的检测限均低于0.05 mg/L,5次测定的相对标准偏差小于5%,实际水样的加标回收率大于97%。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

SO2连续监测质量保证的研究

除严格按国标执行外 ,还应采取以下措施 :1确保采样亭中采样仪器进气通道畅通 ,采用“一管式”进气 ,减少中间接头环节 ;2进气管采用特氟龙管或聚四氟乙稀管 ,决不能接橡胶管或乳胶管。胶管对 SO2 的吸附是相当重的 ;3进气管应采取措施以确保管内干燥 ,有效的方法是在进气端加热 ,以除掉潮湿空气中的水分 ,防止管内结露结霜 ;4采取防尘措施 ,特别是在尘污染比较严重的北方城市 ,应在进气端采用过滤的方法 ,以减少尘进入到采样管内和吸收液里 ;5设计间歇式采样模式 ,比如让大气采样器采 45～ 5 0分钟 ,停 1 0～1 5分钟 ,这样既能保证一天最…     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。