固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药

采用PA萃取纤维吸附水中敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷和阿特拉津农药,在气相色谱-质谱仪进样口热解吸后进行检测.筛选比较了几种萃取纤维,优化了萃取方式、萃取时间、离子强度、pH、解吸温度和解吸时间等萃取条件.方法适用于多类型水体中6种有机磷和阿特拉津农药的分析.     

海南饮用水源地水体中阿特拉津健康风险评价

采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出~74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中阿特拉津的标准限值。采用USEPA推荐的健康风险评价方法,对海南饮用水源地原水中阿特拉津通过饮用水和皮肤接触途径引起的健康风险进行了初步评价,阿特拉津通过饮用水和洗浴途径引起的非致癌总风险指数、致癌总风险指数分别为0~7.1×10-5和0~5.7×10-7,均在USEPA的建议值内,初步认为海南饮用水源地原水中的阿特拉津不会对人体产生明显的健康危害。     

土壤和沉积物样品中均三嗪类农药测定相关保存条件探究

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法探究土壤和沉积物中11种均三嗪类农药测定相关保存条件。结果表明,在4℃以下避光、密封,标准贮备液可保存60 d;标准曲线系列溶液可重复使用11 d;阿特拉津等6种化合物的土壤样品可保存20 d,其他化合物可保存5 d~12 d;经过冷冻干燥处理,阿特拉津等7种化合物的沉积物样品可保存8 d,其他化合物可保存12 d;土壤提取液至少可保存60 d。     

不同土质中的阿特拉津残留分析

采用气相色谱仪及氮磷检测器分析了不同土质中的阿特拉津残留，通过对样品进行前处理和色谱分析条件等试验，结果表明，用此方法分析土壤中的阿特拉津，具有快速、准确、回收率高等优点。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

骆马湖地区水体、沉积物中农药筛查和分布特征

采用气相色谱/质谱（GC/MS）非靶向筛查技术,分别于2019年11月5—7日（枯水期）、2020年4月24—26日（平水期）和2020年7月15—16日（丰水期）对骆马湖地区水体和沉积物中的农药残留进行了筛查并对其空间分布特征进行研究。结果表明,水中筛查出主要农药13种,除草剂占比62%,检出率＞95%的农药有丁草胺、环嗪酮、异丙甲草胺、多效唑、噻氟菌胺、稻瘟灵、毒死蜱、阿特拉津、避蚊胺和莠灭净,阿特拉津检出质量浓度最高（ND～10 599 ng/L,平均值为725.5 ng/L）,其次为多效唑（ND～2 089 ng/L,平均值为237.0 ng/L）和噻氟菌胺（ND～1 991 ng/L,平均值为237.2 ng/L）。与国内其他地区相比,骆马湖地区水中农药污染处于中等水平,其中阿特拉津、稻瘟灵和毒死蜱的生态风险值得重点关注。骆马湖及入湖河流水中农药总质量浓度呈现丰水期＞平水期＞枯水期的特点,与地表径流、农药的性质及其在水体中的释放等因素有关,丰水期入湖口和省界来水中农药对饮用水水源地的影响较大。沉积物中筛查出9种农药,总体含量不高,且仅扑灭净和避蚊胺检出率>95%,其余<20%。     

环境样品阿特拉津及降解产物分析方法进展

阿特拉津是一种世界范围广泛使用的除草剂。文章介绍了环境样品中阿特拉津及其降解产物分析的前处理技术和分析方法的研究进展,并为今后的研究方向提出了建议。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

胶团强化超滤处理水中阿特拉津的研究

采用胶团强化超滤去除水中阿特拉津.考察了表面活性剂、pH、操作压力、操作时间以及温度对阿特拉津去除效果的影响.结果表明,胶团强化超滤法能有效去除水中阿特拉津,最佳工艺条件为:采用分子量为5 000 Dalton的聚砜中空纤维膜、SDBS浓度为8.00mmol/L、压力为0.15 MPa、pH为10、温度为25℃.在此条...     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定，试验表明，在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg，对空白土壤进行加标回收，平行测定6次，平均回收率为88．2％～102％，RSD为4．5％～7．6％，符合农药残留分析的要求。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津，经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后，采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L，空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%，平行测定3次的RSD＜5%。     

水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

气相色谱测定土壤中微量阿特拉津

采用丙酮加水提取土壤中的阿特拉津,再用三氯甲烷萃取,经浓缩、定容后,用毛细管气相色谱法测定.     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70∶30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10^-3 mg/kg,加标回收率为69.0%~94.8%,相对标准偏差为2.5%~8.0%,该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。     

超高效液相色谱 三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药

建立了针对地表水和地下水中11种三嗪类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱分析方法,并对前处理、仪器分析、方法特性指标等因素进行优化探讨。使用SB-C18色谱柱、乙腈水二元混合液流动相进行化合物分离,设置柱温为40℃、进样量为10μL,质谱采用正离子模式检测,内标法定量,采用平均相对响应因子法拟合标准曲线。结果表明,11种三嗪类农药的方法检出限为0.003~0.01μg/L,对3种质量浓度的基体加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的相对标准偏差为2.1%~19%,平均加标回收率为80.0%~108%。采集地表水和地下水样品,经尼龙或聚四氟乙烯滤膜过滤后上机测定,在1种地表水样品中检出了阿特拉津和扑灭津,平均质量浓度分别为0.032和0.009μg/L。该方法具有准确度高、重复性好、检出限低等优点,能够满足现阶段地表水和地下水的环境管理监测要求。     

气相色谱法测定水中的阿特拉津

以《水和废水监测分析方法》(第四版)提供的测定方法为基础,通过对色谱条件和预处理两方面的改进,采用带氮磷检测器的毛细管气相色谱仪测定水中的阿特拉津的含量,具有较好的精密度和准确度。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。