机动车尾气排放检测方法对比分析

通过怠速、双怠速法对机动车尾气检测试验和数据对比分析表明,不同车龄段的电喷型轿车采用怠速法检测尾气达标率在73.3%～93.5%之间;双怠速法检测尾气达标率在40.0%～82.6%之间.不同车龄段的化油器型轿车采用怠速法检测尾气达标率在25.0%～57.1%之间;双怠速法检测尾气达标率在18.8%～57.1%之间.指出双怠速法对化油器车辆尾气控制同样有效果,双怠速法对筛选高污染车辆比怠速法更严格和科学.     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

三重串联四极杆气相质谱联用仪测定饮用水源地水体中的多氯联苯

建立了以液-液萃取、三重串联四极杆气相质谱多反应监测法同时测定饮用水源地水体中18种多氯联苯的方法,给出了测量线性范围,线性关系良好,相关系数大于0.998。水中加标浓度为1.00、5.00、10.0ng/L时,平均加标回收率分别为75.6%～96.0%、90.6%～105%和92.4%～102%,相对标准偏差分别为19.8%～11.8%、4.2%～12.9%和4.3%～9.9%,检出限为0.29～0.57ng/L。结果表明,在测定水体中痕量多氯联苯方面,三重串联四极杆气相质谱相对于气相色谱-电子捕获检测和气相色谱质谱-选择离子检测具有更高的灵敏度和准确度,具有更广泛的应用。     

衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚

建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004～0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9999,加标回收率为94.2%～112%,相对标准偏差为1.88%～5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱/串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%～103.5%、87.7%～93.5%、64.9%～88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.     

水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

梯度淋洗离子色谱法同时测定雨水中12种有机酸和无机阴离子的研究

研究了用离子色谱梯度洗脱-抑制电导检测器同时分离12种有机酸和无机阴离子的规律和色谱务件,建立了最佳梯度程序.在所选实验务件下,方法对所测有机酸和无机阴离子的线性相关系数为0.9929～0.9998,相对标准偏差为4.2%～9.3%,加标回收率为91.4%～107.0%,最低检测限为0.0069～0.34mg/L.方法用于雨水样品的测定,结果令人满意.     

火焰原子吸收光度法测定废水中钴

用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中钴 ,方法检测限为 0 0 46mg/L ,相对标准差为 1 8% ,加标回收率为 96 %～ 99%     

吹脱捕集GC/FID法测定海河水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/FID法对海河干流水中挥发性有机物进行定性、定量分析。共检测出 39种挥发性有机物 ,不同化合物的回收率为 84 2 %～ 143 2 % ,相对偏差为 1 5 %～ 9 6 %。当水样体积为 2 5mL时 ,方法检测限为 0 0 0 1μg/L～ 0 4μg/L。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化，建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂，在70℃条件下进行加速溶剂萃取，萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化，该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系，相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

离子色谱法测定水中溴离子与碘离子

采用离子色谱法测定水中溴离子与碘离子，选择AS19阴离子交换分离柱、KOH淋洗液自动发生器、抑制型电导检测。溴离子与碘离子分别在14.8 μg/L～100 mg/L与30.4 μg/L～100 mg/L范围内线性良好，检出限分别为3.7 μg/L与7.6 μg/L，环境水样平行测定的RSD分别为0.2%～1.5%与0.3%～1.6%，两个质量浓度水平的加标回收率分别为91.8%～105%与89.5%～93.4%。     

离子色谱法测定空气中的甲酸和氯化氢含量

阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中甲酸、氯化氢含量的方法与步骤。测定结果显示,甲酸和氯化氢的检测限分别为0.01mg/L、0.02mg/L,方法的回收率为98%～101%、98%～102%,相对标准误差为1.9%、1.6%,线性范围为0.00～10mg/L、0.00～16mg/L,是一种简单、快速、可靠测定降水、空气、废气、地表水、地下水中甲酸和氯化氢的好方法。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.     

气相色谱质谱法测定土壤中敌敌畏和乐果

文章研究利用气相色谱质谱法对HJ1023-2019中土壤敌敌畏和乐果的测定方法进行了验证。结果表明,敌敌畏和乐果在0～100μg/mL内线性结果良好,相关系数均≥0.990。实验室测定土壤敌敌畏检出限为0.2 mg/kg,相对标准偏差为6.9%～10.2%,加标回收率为77.0%～93.0%;乐果检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为4.6%～8.3%,加标回收率为85.3%～93.6%,符合标准要求。结果确认实验室具备检测土壤敌敌畏和乐果的能力。     

高效液相色谱法测定水中草甘膦

水样中草甘膦经柠檬酸三钠络合金属离子,固相萃取柱净化,与FMOC-Cl(9-芴甲基氯甲酸酯)进行衍生化反应,用二氯甲烷萃取去除衍生化副产物后,经高效液相色谱分离,荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在10μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为0.91%～2.23%,实际水样加标回收率为97.0%～102%。该方法检测草甘膦灵敏度和准确度高,精密度良好。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.