连续采样实验室分析法监测结果偏低的原因

实验部分 (一)、分析方法:按《环境监测分析方法》要求进行。 (二)、实验方法: 1.进行实地监测:在同一监测点,同时采用间断采样和连续采样对大气环境中的二氧化硫及氮氧化物进行同步实地监测。其中,间断采样时间分别在每天7.11.15及19时,采样流量分别为0.5L/min(SO_2)及0.3L/min(NO_x),采样时间均为30分钟。连续采样,采样时间为24小时,采样流量在0.2L/min左右。吸收瓶温度控制在15±3℃。     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择

采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2. 5 m L/min～3. 0 m L/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16. 0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。     

废气中氟化物采样方法的改进

改进方法 :用预测流速法求得等速采样流量Qr,在采样管后用一支三通分流气体 ,调节采样流量。进入玻璃筛板吸收瓶的流量调节为 1 .5L/min,另一只流量计调节为 ( Qr- 1 .5) L/min。本法优点 :1即使滤筒或滤料吸附气氟 ,也不影响最终测定结果。2减小因采样管吸附引起的误差。3用一般普通采样管也可达到测定总氟的较好准确性。 4氟的投入 -产出平衡结果由原来的 34 .3%提高到 6 7.4 %。废气中氟化物采样方法的改进@应洪仓$浙江省环境监测中心站!浙江杭州310012     

挥发性卤代烃标准物质的研制

实验部分 一、主要仪器:∑2B气相色谱仪,ECD检测器2mm×3m,玻璃填充柱,10％OV-101固定液,涂敷在chromosorb-w.HP担体,柱温:80℃,流量:25ml/min。 岛津GC—7A气相色谱仪:FID检测器,柱子①0.24mm×25m SE—30石英毛细管柱,②OV—17玻璃填充柱。 Varian3400—Finigan800 ITD,SE—54石英毛细管柱。Nicolet FTIR170SX红外光谱仪。     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

离子色谱法同时测定蔬菜中F~-、Cl~-、NO_2~-、 NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)无机阴离子

实验部分 一、仪器和主要试剂 ZIC-1型离子色谱仪和Y_(SP_2)型阴离子分离柱(φ4×350mm)均为北京核工业部五所生产; 色谱条件:柱温30℃,淋洗液流速2.8ml/min记录仪量程1mv,衰减8挡,仪器量程5     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

臭氧氧化法污泥减量技术的试验研究

对臭氧氧化法污泥减量技术进行了试验研究。试验表明,污泥浓度和臭氧流量均会影响污泥减量效果。当SV%=40,Qo2=20L/h,氧污比为0.15gO3/gMLSS时,污泥去除率最高,达到67.95%,污泥浓度与时间的函数关系为:S=3209.60e-0.1428t(S—MLSS浓度,mg/L;e—指数常数t;—时间,h)。电镜观察表明,经过臭氧氧化,污泥菌胶团密度降低,丝状菌网状结构破坏,细胞质溶出,细胞量明显减少。臭氧氧化法污泥减量技术对于解决污泥问题具有指导意义。     

用切割器法与百页箱法采集空气中总悬浮微粒的比较试验

目前测定总悬浮微粒多采用重量法,我站采集总悬浮微粒的方法是用有效直径80mm的滤膜采样头与KB-120抽气泵配套使用。1991年以前采样头增设百页箱,用110(100)L/ min的中流量采样,从1991年元月开始,以新引进的切割器代替百页箱,流量按规定为100L/min. 这种QG-100型TSP切割器结构设计科学,是经北京市环境监测中心和山东省环境监测中心站新研制的仪器,曾经分     

动态稀释校准仪对VOCs自动监测系统的影响

基于环境空气VOCs自动监测系统中动态稀释校准仪在相同稀释比和不同稀释流量条件下,对仪器测试结果误差的影响进行研究,指出了当前环境空气VOCs自动监测普遍使用的校准仪的不足之处。选取臭氧前体物(PAMS) 57种有机化合物,以不同稀释总流量,分别测试0. 5和1. 0 nmol/mol的平均检出限以及平均回测偏差,结果显示,在输出流量1 000 m L/min时,平均检出限分别在0. 02～0. 17和0. 01～0. 10 nmol/mol;平均回测偏差在-12%～26%和-28%～10%。当总输出流量 1 000 m L/min时,多点曲线各浓度点重复性5%。     

地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究

对地表水中总铅的原子荧光法测定条件进行了优化。考察了仪器负高压和灯电流、载气和屏蔽气流量、原子化器高度、介质及酸度、硼氢化钾浓度、铁氰化钾浓度等测定条件对结果的影响。优化确定条件为:负高压240V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量800 mL/min、介质盐酸、酸度1.0%、硼氢化钾浓度1.0%、铁氰化钾浓度1.0%。在最佳测定条件下,标准曲线在0～50μg/L内线性良好,检出限为0.07μg/L,精密度为1.52%～2.79%,加标回收率为93.0%～101%。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

超高效液相色谱法快速检测地表水中丁基黄原酸

建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5～20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%～101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。