空气污染物采样精度统计分析

我国将在一定时期内对大气环境中二氧化硫(SO_2)及氮氧化物(NO_x)污染监测采用三种不同监测方法共存的方针,即采用间断采样实验室分析法、24小时连续采样实验室分析法及连续自动监测法。由于这三种监测方法所采用的采样方法及分析方法各不相同,因此监测结果必然存在着不同程度的差异。监测结果的准确性、可靠性及代表性不仅依赖于分析方法,而且在很大程度上依赖于采样方法。而采样精度表示样品的代表性,它受污染物排放特征、扩散机理、采样频数、采样时段及置信水平等因素的影响。本文以大量实地监测数据依据,用统计分析的方法,对不同监测点所采用的不同监测方法的采样精度进行了比较。推荐一种估计采样精度的方法。     

厦门市大气环境监测优化布点的验证

间断采样和旧监测网络数据与新测点、新方法(24小时连续采样或自动连续监测)所提供的数据可比性如何?在什么条件下可以替代?新监测网络设计是否能用实测结果加以验证?是我们共同关心的问题。因此,1989年我们在新监测网络按连续采样法开展监测的同时,对旧监测网络仍按原来间断采样的规定,同步运转四个月(1、4、7、10月)以便分析。 一、监测条件及设备 新监测网络四个测点。用上海长城仪表厂生产的CW—1A大气连续恒温采样仪进行连续采样,每天早上9:00～10:00到次日早上9:00     

等离子发射光谱(ICP—AES)法测定稀土鞣革废液中铬、镧、铈、钕

一、实验部分 (一)实验装置及材料 1.仪器设备:美国Perkin—Elmer公司的ICP/6500XR顺序型等离子发射光谱仪。工作条件为:功率1.25KW;等离子体Ar流量13L/min;辅助Ar流量0.3L/min;雾化Ar流量1.1L/min,交叉雾化器;观高度16mm(线圈上方);样品提升量1.5ml/min;数据处理系统为PE—     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

大气连续采样的质量保证工作——兼论《大气环境质量考核实施细则》执行中的有关问题

本文对与大气24小时连续采样(夜体吸收法)有关的吸收瓶质量检查、采样系统气密性检验、流量校准等提出了操作要求:用实验说明了采样单元及限流孔单元的温控与流量稳定性的关系;简要分析了大气监测亭采气管叶测值的影响并对生产结构简化、性能可靠的大气连续采样仪器提出了具体意见     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

化学吸收法采集固定污染源氨气的影响因素探究

固定污染源氨气的手工监测，干扰因素较多，其中采样环节尤为关键。实验通过催化氧化-化学发光法考察不同采样管线材质对氨气的吸附效果，离子色谱法考察化学吸收法采集氨气的吸收瓶类型、采样流量、吸收液种类、吸收液浓度及体积等采样条件对氨气吸收效率的影响。实验表明，316 L不锈钢与聚四氟乙烯对氨气的吸附较小，氨气的采样流量不宜超过1.0 L/min,棕色气泡式吸收瓶更适用于氨气样品的采集，磷酸溶液作吸收液对氨气的吸收效率较好，对于低浓度的氨气样品，应采用低流量长时间采集。     

湿法脱硫后高湿烟气中SO3酸雾监测方法研究

利用三氧化硫(SO3)发生装置以及模拟烟气湿法脱硫系统,研究了烟气再热温度、恒温水浴温度、采样速率、冷凝管类型规格及吸收瓶个数等不同采样参数对SO3酸雾采集率的影响。结果表明,当烟气再热温度低于烟气酸露点时会导致SO3酸雾收集率下降,采用控制冷凝法采样时应使用大流量(10L/min)采样,冷凝管应选择外套长度为400 mm的蛇形螺旋冷凝管,并将冷凝管置于温度为65℃左右的恒温水浴中;用碱液吸收法采样时应串联3个吸收瓶后,使用小流量(1L/min)采样。烟气温湿度、二氧化硫(SO2)浓度以及烟气中共存组分等对碱性吸收法的采集影响较大,而对控制冷凝法几乎没有影响。因此确立了针对湿法脱硫后高湿烟气环境下SO3酸雾的监测方法为控制冷凝法更为适宜。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

污染源废气中二噁英监测采样应注意的几个问题

解析废气中二噁英监测采样的现状及不足,针对生活垃圾焚烧炉(炉排炉)、蓄热式焚烧炉(RTO)和危险废物焚烧炉(回转窑)3种不同类型焚烧炉,考察了采样过程中烟道类型、采样时间和采样时间间隔不同对二噁英监测的影响。结果表明,在水平烟道和垂直烟道采样测得二噁英排放浓度水平相当,有垂直烟道时,优先在垂直烟道采样;间隔采样和连续采样二噁英测定结果基本一致,为了便于操作,建议均采用连续采样方式;采样时间上,生活垃圾焚烧炉应保证超过1 h,蓄热式焚烧炉以2 h左右为宜;间歇投料危险废物焚烧炉应尽量满足2 h以上,条件不许可时,可通过增加采样流量缩短采样时间保证采样量,并在危险废物完全燃烧前结束采样工作。     

废气中氟化物采样方法的改进

改进方法 :用预测流速法求得等速采样流量Qr,在采样管后用一支三通分流气体 ,调节采样流量。进入玻璃筛板吸收瓶的流量调节为 1 .5L/min,另一只流量计调节为 ( Qr- 1 .5) L/min。本法优点 :1即使滤筒或滤料吸附气氟 ,也不影响最终测定结果。2减小因采样管吸附引起的误差。3用一般普通采样管也可达到测定总氟的较好准确性。 4氟的投入 -产出平衡结果由原来的 34 .3%提高到 6 7.4 %。废气中氟化物采样方法的改进@应洪仓$浙江省环境监测中心站!浙江杭州310012     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

“在线”监测仪与排污总量的监测

<环境监测管理与技术>杂志在1999年第1期发表了"监测污染物排放总量的可行性分析"一文.文中主要叙述了两种监测排污总量的方法:其一为对流量及污染物浓度均实现连续监测;其二为对流量实现连续监测而对污染物浓度的测定则是实现对流量的等比例采样,然后在实验室测定某一等比例采样时段的平均浓度.     

用切割器法与百页箱法采集空气中总悬浮微粒的比较试验

目前测定总悬浮微粒多采用重量法,我站采集总悬浮微粒的方法是用有效直径80mm的滤膜采样头与KB-120抽气泵配套使用。1991年以前采样头增设百页箱,用110(100)L/ min的中流量采样,从1991年元月开始,以新引进的切割器代替百页箱,流量按规定为100L/min. 这种QG-100型TSP切割器结构设计科学,是经北京市环境监测中心和山东省环境监测中心站新研制的仪器,曾经分     

硫酸盐化速率与SO_2浓度的相关研究

一、研究方法 (一)监测点位设置 在市区不同功能区的8个监测点设置硫酸盐化速率与SO_2监测点。 (二)监测方法 项目 采样仪器 采样时间及频次 分析方法 硫酸盐化速率 碱片架 冬、夏、秋季,每季连续1个月 重量法 二氧化硫 DK—12C大 气自动采样器 冬、夏、秋季,每季连续10天 盐酸付玫瑰 苯胺比色法     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

自动固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法直接测定水体中的多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。     

低温空管冷冻浓缩技术-GC-MS-FID法自动监测环境空气中VOCs

环境空气中VOCs的自动监测数据是研究重污染天气成因的一个重要依据。低温空管冷冻浓缩技术-GC-MSFID法,可用于环境空气中多组分VOCs复杂样品的自动监测,性能优于吸附管浓缩法。低温空管冷冻浓缩技术的采样流量、采样时间、冷冻温度等条件对环境空气中VOCs的测定有很大影响。实验结果表明:高采样流量低采样时间条件下,低沸点卤代烃捕集效率偏低;低采样流量长采样时间,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的测试。降低采样流量增加采样时间,沸点较高的各类VOCs的捕集效率比较高。相同捕集温度下,降低采样体积,各类VOCs的响应同步降低,可用于高浓度C_5~C_(12)碳氢化合物、卤代烃和醛酮含氧化合物样品的测定。     

基于非洗井情况下地下水样品代表性探讨

将非洗井法采样筛管部位取样的可行性和洗井前后样品代表性作对比,当监测井中地下水流量为0.1 L/min~0.5 L/min时,用微扰动采样器在非洗井情况下采样。洗井前后常规无机离子浓度和5种物理指标的研究对比结果显示,在非洗井情况下用微扰动地下水采样器在筛管部位取样的样品与洗井之后的样品十分接近。6口监测井水中无机离子含量单方向方差分析结果显示,p值0.05(显著性),验证概率FF crit,表明在95%的置信度上可总结为无机化学参数在洗井前后无显著性差异。     

二氧化硫甲醛吸收液动态稳定性的实验研究

通过对测定大气中二氧化硫甲醛吸收液动态稳定性的研究,探讨了稳定性对２４小时连续监测（手工采样）结果的影响及采样时间、流量和吸收液用量因素对监测结果影响的理论揭示。