静态式冷原子吸收法测定废水及矿物中的汞

一、主要仪器和试剂: (一)仪器 1.日立508型原子吸收分光光度计,2.PEN1型记录器。3.汞空心阴极灯。(工作条件见表1)4.吸收池,长16cm,内径1.0     

大气颗粒物中有机污染物的分析与研究

一、样品采集 用大流量采样器内装玻璃纤维滤膜采集了大气颗粒物样品,采样后的滤膜要避光、冷藏,以免有机物发生变化。 二、样品前处理 将采有大气颗粒物的滤膜剪碎放入锥形瓶中加入环己烷在超声作用下速溶三次,每次10分钟,溶液合并后加到预先活化过的60—100目的硅胶层析柱(使用前经150℃烘4小时,然后用环己烷浸泡后,装在长40cm,内径为1.2cm的玻璃柱内),用适量溶剂冲洗后将冲洗液在K—D蒸发器上浓缩到0.2—0.5ml待用。     

示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

离子色谱法同时测定蔬菜中F~-、Cl~-、NO_2~-、 NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)无机阴离子

实验部分 一、仪器和主要试剂 ZIC-1型离子色谱仪和Y_(SP_2)型阴离子分离柱(φ4×350mm)均为北京核工业部五所生产; 色谱条件:柱温30℃,淋洗液流速2.8ml/min记录仪量程1mv,衰减8挡,仪器量程5     

自动(仪器法)和手工(化学法)监测二氧化硫的相关性及两种方法对比试验的探讨

(一)实验仪器:自动仪器采用美国TE公司的43型二氧化硫分析仪、化学法采样器,因当时尚无专用采样器,采用真空泵作动力、限流孔控制流量,用大口冷藏瓶盛水维持采样吸收液(TCM)8—12℃的温度.样品分析用721型分光光度计、盐酸副玫瑰苯胺法.(二)对比试验方法:采用两种监测方法各用两套仪器平行对比的方法.对比前先校正仪器.自动仪器校零校标.然后两套仪器平行测定空气中二氧化硫,使平行日平均浓度连续3天,每天相差不大于15%.化学法采样装置首先选择合乎要求的采样管,在装     

大气颗粒物采样器的设计与应用

自行开发设计大气颗粒物双通道采样器,通过更换粒径切割器实现对大气总悬浮颗粒物(TSP)、可吸入颗粒物(PM10)或细颗粒物(PM2.5)样品的采集。该仪器通过流量传感器、比例阀和流量控制板精确控制每个通道的采样流量,控制系统还可实时采集大气环境温度、压力、湿度、风速和风向5个气象参数,并根据环境温度、压力的变化对采样的体积流量进行补偿计算,以确保进样口体积流量恒定,保证粒径切割准确。在2011年深圳大学生运动会期间(8月12—23日)和后期(8月24日至9月4日),利用该仪器进行了大气环境野外观测实验,并对该仪器和Thermo2300采样器的结果进行了平行性分析和对比分析,其平行结果和对比结果相关系数均大于0.99。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器，在四川卧龙自然保护区设置6个采样点，进行了为期2年（2005年-2007年）的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB，HCHs，DDTs和PCBs测定。结果表明，平行样品的重现性良好，平均相对偏差为9％。POPs检测下限的范围为1．0pg／m^3-5．9pg／m^3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度，可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解；而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）下降趋势，可以归因于林丹的使用。     

HPLC测定蔬菜中硝酸盐

硝酸盐广泛分布在水、土壤、粮食、蔬菜、水果中。当硝酸盐还原为亚硝酸盐后,无论对人和对牲畜都是有害的。亚硝酸盐除与二级胺生成致癌的亚硝胺外,还可导致正铁血红蛋白症。分析蔬菜中硝酸盐有多种方法。本实验采用HPLC法,取得较好的分析结果。实验方法一、HPLC装置及设备1.日立635A型液相色谱仪;日立200-10紫外检测器;日立200型记录器。2.150×4mm不锈钢柱,内装天津试剂二厂生产的YWG-NH_2填料,粒径5微米。     

大气采样体积的校正问题

一、不要离开量器的精度和示值变动性: 目前国产大气采样机采用的流量计都是粗量具,如上海GS—3交直流两用大气采样机中的较高流量计的分度值为0.1升/分,在承受40毫米汞柱的负载下仪器的指示流量与实测流量在0.3～1.2升/分时其误差(在同温同压下测试)在5％以内。即该量器读数有效数字只有一位,在指定使用条件下读数与实际值允差为15～60毫升(每分钟计)。这项带负载流量指示准确性包括了仪器材质,制造技术和使用操     

地面大气自动监测站二氧化硫、氮氧化物监测结果的可靠性分析

本文通过用化学分光、荧光原理制成的大气自动分析器(以下简称仪器法)所取得的监测数据与同步的化学比色法(以下简称化学法)所取得的监测数据进行对比分析,并提出用仪器自动监测代替例行的化学比色法的可能性。 实验方法 一、仪器 1.荧光二氧化硫分析器,8850型,最低检测极限0.001ppm。 2.化学发光式氮氧化物分析器,8840型,最小检出浓度2ppb。 3.动态校准器 8550型。     

2006-2020年上海市闵行区大气降水化学特征及来源分析

为研究上海市闵行区大气降水化学特征及来源,以2006—2020年上海市闵行区大气降水监测数据为依据,对大气降水量、pH值、电导率(EC)和主要离子进行了统计分析。结果表明:2006—2020年上海市闵行区大气降水呈酸性,pH值范围为4.41~5.19,酸雨频率呈下降趋势;EC变化范围为1.26~3.67 mS/m,平均值为2.32 mS/m;夏季pH值最高,酸雨发生频率、EC和总离子浓度最低,冬季pH值最低,总离子浓度最高。大气降水中各离子组分浓度占比大小排序为:SO^(2-)_(4)>NH^(+)4>NO^(-)3>Ca^(2+)>Cl^(-)>Na^(+)>Mg^(2+)>F^(-)>K^(+),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)、Ca^(2+)和NH^(+)4浓度呈明显下降趋势,NO^(-)3浓度变化较平稳;SO 2-4与NO^(-)3的浓度比范围为0.94~3.59,呈波动下降趋势,降雨类型由硫酸型逐步转为混合型。因子分析及相关性分析显示,因子1中所有的离子成分都有较大的载荷,各离子在来源上可能具有一定的共性,Ca^(2+)与Mg^(2+)、K^(+)表现出显著相关,其可能来源于地壳组分;Cl^(-)与K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)的相关性显著,Mg^(2+)、K^(+)与Cl^(-)、Na^(+)有强相关性,表明海洋输送及生物质燃烧对大气降水化学组成的影响;NO_(3)^(-)、SO^(2-)_(4)和NH^(+)4在因子2中为高荷载,且有很好的相关性,它们可能有相似的来源或形成化合物共同存在。     

高效液相色谱测定花粉素中水溶性维生素

本文介绍一种灵敏而准确的高效液相色谱测定花粉素中五种水溶性维生素(即B_1、B_2、B_5、B_6和B_(12))方法。研究了移动相醋酸盐缓冲溶液的浓度和PH对色谱分离效果的影响,水溶性维生素的定量分析是用日立3011-N的填充柱(其内径为4毫米,长250毫米),以含有2.5％乙醇的醋酸钠-醋酸组成的缓冲溶液(PH6)作为移动相,在波长254纳米处进行紫外检测,变异系数和回收率分别为2-5％和91.0-101.5％。     

环境空气连续采样系统的改进

目前 ,很多环境监测站已采用 2 4ｈ连续采样监测代替了过去的季五日采样法。连续采样监测系统由空气自动连续采样器、总悬浮颗粒物 (ＴＳＰ)采样器和辅助风机 (主要是采样管道引风机和采样亭排气扇 )组成。空气连续采样器设有时控系统 ,可以根据要求随时启停 ,ＴＳＰ采样器无隔日采样控制系统 ,辅助风机则经常出现仪器停止采样后继续运转的情况。对此 ,今利用空气连续采样器的时控系统 ,增加一个ＣＪ1 0 - 5型交流接触器 ,实现了对采样系统所有设备的控制 ,使之都能按要求启停 ,从而节约了用电量 ,减少了风机的不必要运转。现采用的是ＨＢ -…     

挥发性卤代烃标准物质的研制

实验部分 一、主要仪器:∑2B气相色谱仪,ECD检测器2mm×3m,玻璃填充柱,10％OV-101固定液,涂敷在chromosorb-w.HP担体,柱温:80℃,流量:25ml/min。 岛津GC—7A气相色谱仪:FID检测器,柱子①0.24mm×25m SE—30石英毛细管柱,②OV—17玻璃填充柱。 Varian3400—Finigan800 ITD,SE—54石英毛细管柱。Nicolet FTIR170SX红外光谱仪。     

兰州市室外大气细菌气溶胶浓度及粒径分布特征

在兰州市不同室外环境区域布设4个采样点，使用PSW-6型安德森（Andersen）6级筛孔撞击式空气微生物采样器采集大气细菌气溶胶，分析其浓度和粒径日变化特征。结果表明，不同季节各采样点的大气细菌气溶胶浓度上午时段为88 CFU/m3～1 335 CFU/m3，下午时段为78 CFU/m3～865 CFU/m3。除了夏季兴隆山上午时段外，其余不同季节各采样点上、下午时段的大气细菌气溶胶粒径均主要分布于Ⅰ级—Ⅳ级（＞2.10μm），占比为 70.54%～93.94%；Ⅴ级（1.10 μm～2.10μm）和Ⅵ级（0.65 μm～1.10 μm）大气细菌粒子占比较低，仅为6.06%～29.46%。     

2016-2020年济南市大气降水化学组分变化特征及来源分析

基于2016—2020年济南市城区国控点降水监测数据,应用因子分析、相关分析、富集因子分析以及正定矩阵因子分解模型(PMF)对济南市大气降水化学组分特征及来源进行了综合评价与分析。结果表明:2016—2020年济南市大气降水呈弱碱性,pH值为6.01~8.03,呈波动下降趋势;电导率(EC)为47.6~97.4μS/cm,平均值为70.99μS/cm,远高于我国降水背景点值;济南市降水类型为硫酸、硝酸混合型降水,SO^(2-)_(4)对济南市降水酸化贡献较高;大气降水中各离子组分浓度大小排序为:NH^(+)4>Ca^(2+)>SO^(2-)_(4)>NO^(-)_(3)>Cl->Na^(+)>Mg^(2+)>K^(+)>F^(-),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)和NH^(+)4浓度呈现逐年下降趋势;因子分析和相关性分析显示,各离子之间存在一定的共源性。富集因子分析结果表明,SO 2-4、NO-3和Cl-主要为人为源贡献,Ca^(2+)、Mg^(2+)和K^(+)受土壤源贡献较大;PMF模型结果显示,扬尘源除了是Ca^(2+)的主要贡献源外,也是NO-3的主要贡献源之一。二次污染源是济南大气降水无机离子的主要来源,占比为37.88%,其次为燃煤源和扬尘源,占比分别为23.91%和22.59%。     

SO2连续监测质量保证的研究

除严格按国标执行外 ,还应采取以下措施 :1确保采样亭中采样仪器进气通道畅通 ,采用“一管式”进气 ,减少中间接头环节 ;2进气管采用特氟龙管或聚四氟乙稀管 ,决不能接橡胶管或乳胶管。胶管对 SO2 的吸附是相当重的 ;3进气管应采取措施以确保管内干燥 ,有效的方法是在进气端加热 ,以除掉潮湿空气中的水分 ,防止管内结露结霜 ;4采取防尘措施 ,特别是在尘污染比较严重的北方城市 ,应在进气端采用过滤的方法 ,以减少尘进入到采样管内和吸收液里 ;5设计间歇式采样模式 ,比如让大气采样器采 45～ 5 0分钟 ,停 1 0～1 5分钟 ,这样既能保证一天最…