地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

挥发性酚在测定中空白值的处理方法

如果处理不当,就达不到空白吸光值应在0.1以下的要求。对此,我们做了许多试验,发现空白值的升高,主要是来自试剂——四氨基安替比林。该试剂是一种简单有机化合物,由于试剂出厂后和使用过程中密封差,致使该试剂随着贮存时间的延长而被空气氧化的程度越大,颜色由浅变深,因此出厂时间较长的产品,如不适当处理,是不符合分析要求的。这就要求     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

用自制消解液替代进口试剂测定化学需氧量

用美国进口试剂在ＨＡＣＨ仪器上测试ＣＯＤｃｒ，具有准确度高、方法简便、安全、快速、节省试剂、防止有机物挥发等优点，但存在的问题是试剂价格昂贵、样品测试成本很高。为解决这一问题，经过多次试验，自行研制出了消解液试剂、经与进口试剂对比试验，结果令人满意，大大降低了样品测试成本。     

哈希公司COD测定仪替代试剂的实验研究

美国HACH公司制造的COD测定仪,操作简便,安全性好,但试剂依赖进口且价格昂贵。为了降低COD测定成本,减少环境污染,开发研究了哈希COD测定仪适用的替代试剂,该替代试剂通过实际样品和COD标准样品的实验验证,并和HACH进口试剂、国标方法测定结果相比较,结果表明,用替代试剂测定COD,方法的精密度好、准确度高,符合国家标准要求。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

X射线荧光光谱分析空气滤膜颗粒物中多种元素

采用X射线荧光光谱分析空气滤膜采集悬浮颗粒物中的多种元素,样品不需要前处理,不使用试剂,测量1个样品中40余种元素约耗时1 h。重复测量10次NIST SRM 2783空气滤膜标准样品,多数元素的测量值与标准值基本一致,测量值的标准偏差较小;测量20个空气滤膜实际样品,并与ICP-MS法作比对,大多数元素两种方法测量结果的相对偏差较小,测量值基本一致。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

汞的分析（一）

1 汞样的保护汞及其化合物之所以难以测定,不仅因为汞在环境中的存在量甚微,而且由于本身的性质不稳定,易受共存的组分和微生物的作用,以及离子价态,容器的吸附和环境气温等种种影响.因此,对于汞样的保存,试剂提纯,样品予处理和测定方法一直是测定汞的较大的难题.本文想针对这些难题作进一步讨论,以期有助于汞的分析.     

联合测定水中总磷和总氮

《水和废水监测分析方法》(第4版)中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定,一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂,其结果不论是标准曲线、精密度、准确度均符合质量要求。对提高工作效率具有实际应用意义。     

CODcr恒温回流过程中回流管破裂的原因分析

硫酸质量不合格是回流管破裂的原因。若发现硫酸出现表 1中不合格现象时 ,应及时更换硫酸试剂 ,以免发生危险及数据错误。表 1　硫酸质量对比分析　合　格不合格外观粘度大 ,瓶壁无水珠粘度小 ,瓶壁挂满水珠加入 Ag2 SO4 易溶难溶样品中加入 H2 SO4-Ag2 SO4 时 有大量热放出 ,回流管底部无发绿现象 无明显热量放出 ,回流管底部液体发绿 ,摇匀后绿色消失样品沸温 1 60～ 1 80℃ 1 60℃回流后颜色液体呈亮橙红色液体呈暗橙红色CODcr恒温回流过程中回流管破裂的原因分析@史长云$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @韩天荣$安阳市环境监…     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

通过实验证明使用低浓度的硫代硫酸的钠标液时，可用已配制标定好的硫代硫酸钠标准贮备液直接稀释使用，不需重新标定。此法切实可行，完全能满足样品分析的要求，既省时省力，又节约试剂，值得推广。     

生活垃圾焚烧炉烟尘、金属元素项目采样测试方法探讨

一直以来,生活垃圾焚烧炉烟尘项目监测和金属元素颗粒物项目监测,样品的采集都是分开进行的,而且样品分析时,各金属元素样品也是分别消解,这样操作不但花费时间长,而且还浪费滤筒、试剂等资源.     

纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨

目前,纳氏试剂比色法分析氨氮(铵)的标准分析方法中,由于国产滤纸质量较差,使得全过程空白较高,经无氨水数次洗涤后,其吸光度仍在0.030～0.170A之间,造成分析灵敏度降低,甚至出现全过程空白吸光度远远超过低浓度样品吸光度的反常现象.本文介绍二种简便实用的预处理方法,可获得稳定的低空白吸光度     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

黄河水体六价铬测定中有关问题的探讨

黄河水体六价铬测定中有关问题的探讨王金玲（黄河流域水环境监测中心，郑州４５０００４）水体中六价铬的测定，目前常采用二苯碳酸二肼比色法，但在样品的保存方法及样品的处理上各规程要求不同，说法不一。我们发现，由于样品的保存方法及样品制备标准不同，给测定带来...     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…