离子交换法预处理——比色法测定废水中六价铬

离子交换法预处理──比色法测定废水中六价铬周桂芬（山东省滨州地区环境保护监测站２５６６１４）目前，六价铬的测定我国普遍采用二苯碳酰二肼比色法，对于工业废水，往往需要进行样品的预处理，比色法测定中颜色的干扰是个较难办的问题，现有的几种处理方法，手续繁琐...     

水样中痕量六价铬的保存

本文论述了容器材料,PH,还原性物质、温度对保存水样中六价铬稳定性的影响,对保存水和废水样品中Cr(Ⅵ)的方法提出了建议。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于...     

碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

废水中六价铬的测定

将二苯碳酰二肼光度法用于水中六价铬的比色测定,此法灵敏度高,选择性好,至今仍广泛使用。但此法用于废水尤其是对严重污染的废水(如制革废水)中六价铬的测定仍然存在问题。因为六价铬与二苯碳酰二肼显色必须在酸性条件下进行。而六价铬在酸性条件下又具有较强的氧化性,能与废水中的还原物质发生反应,导致六价铬含量降低,甚至完全消失,从而不能测出废水中六价铬的实际含量。就是在中性甚至在硷性条件下,六价铬也能和二价硫离子发生反应,亦同样影响六价铬的测定,因而废水中六价铬的测定,就成为一个有待解决的重要问题。     

测定六价铬方法的改进

测定六价铬方法的改进王惠勇薛念涛（山东临沂市环境监测站，临沂２７６００１）用草酸调节溶液酸度，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其吸光度与六价铬浓度成正比。显色剂为０．２５００ｇ固体草酸和６．０ｍｇ固体二苯碳酰二肼研磨均匀而成。以丙酮为溶剂。...     

二苯碳酰二肼比色法测定某些工业废水中六价铬

六价铬对皮肤有刺激性,并能在体内蓄积,已确认为致癌物。电镀、制革、纺织等工业废水中,含有铬的化合物,水体将可能受到这些含铬废水的污染。因此,准确测定工业废水中六价铬,对防止铬污染,保障人体健康是很有意义的。 二苯碳酰肼比色法是通用的六价铬的化学分析法,该法操作简便,灵敏度高,选择性好。但被有机物着色的污水,不能直接用比色法测定。 本文拟定的操作方法,经对方法的回收率、精密度进行实验,效果良好,可用于一般工业废水中六价铬的测定。 实验部分 (一)仪器与试剂 1.721型分光光度计。 2.亚硫酸:(A.R)。 3.氯化钙:5％水溶液 4.硫酸锰:0.5％水溶液。 5.高锰酸钾:0.25％水溶液,贮于棕色瓶中。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬，样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内，消解时间为1 h，消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg，对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%，加标回收率为93%～130%。     

铬渣制砖的毒性浸出及评价

对铬渣制砖的毒性浸出进行了研究，结果表明铬渣制砖可对六价铬起到封闭作用，但被封闭的六价铬的液体环境中会有浸出，砖样浸出液中六价铬的含量随时间及浸出方法的不同而不同，浸泡20d浸出液中六价铬含量达到稳定，碱性环境有利于六价铬的重新溶出。     

关于使用含混合酸显色剂测定水中六价铬的问题探讨

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定，不仅省时省力，简便快速，且方法切实可行，完全能满足环境监测分析要求。     

测定水中六价铬显色剂配制方法的改进

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定，不仅省时省力，简便快速，而且方法切实可行，完全能满足环境监测分析要求。     

离子交换——石墨炉原子吸收法测定地表水及废水中痕量六价铬

在目前实行的测定六价铬的方法中,二苯碳酰二肼比色法是作为标准方法,它的检测限为4ppb,不能检出地表水中的痕量六价铬。若要用石墨炉原子吸收法进行测定,其检出限也不能满足测地表水的要求,而且要用特殊型号的树脂进行分离浓缩,不宜普及使用。 本工作采用了最普通的721阴离子交换树脂(市面有售)对水中的六价铬进行分离富集,用抗坏血酸还原淋洗,而后用石墨炉     

六价铬标准溶液保存时间的试验

《水和废水监测分析方法(第4版)》二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,所用1．0mg／L六价铬标准溶液要当天配制。为提高工作效率,作1．0mg／L六价铬标准溶液常温条件下的保存时间试验。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

分光光度法测定六价铬的研究

本文基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离子氧化为Ｉ－３，新生的Ｉ－３遇淀粉显蓝色，借分光光度法测定了废水中的六价铬。本法简便快速，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数ε高达３１１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～１２μｇ／２５ｍｌ内服从比耳定律，线性相关系数γ为０９９９０。应用于实际废水样中六价铬的测定，结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

煤矸石山周围塌陷区水体中多环芳烃调查与生态风险评价

以煤矿区及煤矸石的污染特征为依据，选取16种EPA优先控制多环芳烃（PAHs）污染物，采用高效液相色谱法对不同堆积年限的矿区煤矸石山周围塌陷区的水体样品进行测试，分别分析此类水体中单个PAHs和总PAHs的分布情况及水体中PAHs不同环数的组成情况，并采用风险商值法进行水体生态风险评价，指出此类水体的不当开发利用会引起人体健康危害。     

不同保存时间AAS法测定水中镉的比对

镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,金属镉毒性很低,但其化合物毒性很大,是水污染中常见的重金属元素,在诸多检测方法中,最常用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。实验采集地下水、地表水、生活污水三种水体加入金属镉制成水样,比对不同保存时间镉含量的变化。实验结果表明,镉在40天内的配对t检验结果 P值均大于等于0.05,但在50天时,P值均小于0.05,因此用石墨炉原子吸收分光光度法测定镉,样品最多可以保存至40天。     

影响地表水中总磷测定的因素探讨

总磷是评价水质的一项重要指标,现对样品中悬浮物(泥沙)含量、加酸保存样品保存时间与调节pH值对总磷测定的影响进行研究。结果表明,随着沉降时间的延长总磷测定值逐渐降低,加酸保存的样品总磷测定值随保存时间的延长而增高,且测定时是否调回中性对测定结果基本无影响。故进行地表水中总磷的测定需严格按照标准规定的样品采样过程控制采样沉降时间,加酸保存,24 h以内进行测定,测定时无需调回中性。