黄河水体六价铬测定中有关问题的探讨

黄河水体六价铬测定中有关问题的探讨王金玲（黄河流域水环境监测中心，郑州４５０００４）水体中六价铬的测定，目前常采用二苯碳酸二肼比色法，但在样品的保存方法及样品的处理上各规程要求不同，说法不一。我们发现，由于样品的保存方法及样品制备标准不同，给测定带来...     

分光光度法测定六价铬的研究

本文基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离子氧化为Ｉ－３，新生的Ｉ－３遇淀粉显蓝色，借分光光度法测定了废水中的六价铬。本法简便快速，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数ε高达３１１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～１２μｇ／２５ｍｌ内服从比耳定律，线性相关系数γ为０９９９０。应用于实际废水样中六价铬的测定，结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。     

离子交换——石墨炉原子吸收法测定地表水及废水中痕量六价铬

在目前实行的测定六价铬的方法中,二苯碳酰二肼比色法是作为标准方法,它的检测限为4ppb,不能检出地表水中的痕量六价铬。若要用石墨炉原子吸收法进行测定,其检出限也不能满足测地表水的要求,而且要用特殊型号的树脂进行分离浓缩,不宜普及使用。 本工作采用了最普通的721阴离子交换树脂(市面有售)对水中的六价铬进行分离富集,用抗坏血酸还原淋洗,而后用石墨炉     

二苯碳酰二肼比色法测定某些工业废水中六价铬

六价铬对皮肤有刺激性,并能在体内蓄积,已确认为致癌物。电镀、制革、纺织等工业废水中,含有铬的化合物,水体将可能受到这些含铬废水的污染。因此,准确测定工业废水中六价铬,对防止铬污染,保障人体健康是很有意义的。 二苯碳酰肼比色法是通用的六价铬的化学分析法,该法操作简便,灵敏度高,选择性好。但被有机物着色的污水,不能直接用比色法测定。 本文拟定的操作方法,经对方法的回收率、精密度进行实验,效果良好,可用于一般工业废水中六价铬的测定。 实验部分 (一)仪器与试剂 1.721型分光光度计。 2.亚硫酸:(A.R)。 3.氯化钙:5％水溶液 4.硫酸锰:0.5％水溶液。 5.高锰酸钾:0.25％水溶液,贮于棕色瓶中。     

电镀废水氰化物、六价铬的化学定性测试

采用化学测试法代替光度计比色法快速定性测试电镀废水中的氰化物、六价铬，操作简单，测定快速、简便，适用于电镀行业废水的分析实验．     

废水中六价铬的测定

将二苯碳酰二肼光度法用于水中六价铬的比色测定,此法灵敏度高,选择性好,至今仍广泛使用。但此法用于废水尤其是对严重污染的废水(如制革废水)中六价铬的测定仍然存在问题。因为六价铬与二苯碳酰二肼显色必须在酸性条件下进行。而六价铬在酸性条件下又具有较强的氧化性,能与废水中的还原物质发生反应,导致六价铬含量降低,甚至完全消失,从而不能测出废水中六价铬的实际含量。就是在中性甚至在硷性条件下,六价铬也能和二价硫离子发生反应,亦同样影响六价铬的测定,因而废水中六价铬的测定,就成为一个有待解决的重要问题。     

测定六价铬方法的改进

测定六价铬方法的改进王惠勇薛念涛（山东临沂市环境监测站，临沂２７６００１）用草酸调节溶液酸度，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其吸光度与六价铬浓度成正比。显色剂为０．２５００ｇ固体草酸和６．０ｍｇ固体二苯碳酰二肼研磨均匀而成。以丙酮为溶剂。...     

环境污染事故中重金属优先快速监测方法研究

在国内外重金属监测技术的基础上对环境污染事故中重金属（铜、铅、锌、砷、汞、铬、镉）的两种主要快速监测方法进行了研究。研究结果表明：比色法可测试铜、铅、锌、镉、六价铬5种重金属，且精密度与准确度均较好；阳极溶出伏安法（ASV）可测试铜、铅、锌、镉、砷、汞6种重金属，但测定六价铬时偏差较大；除六价铬和铜外，阳极溶出伏安法的测试范围较比色法宽，且检出限较低；阳极溶出伏安法可同时测定镉、铅、铜3种金属，具有较好的适用性。     

工业废水六价铬测定的前处理方法

工业废水中的六价铬,如用二苯碳酰二肼分光光度法直接显色测定,废水中的色度、有机和无机还原性物质、重金属离子等均干扰测定,为此需对水样进行前处理。 本文针对毛纺废水色度深的特点,采用活性炭脱色,以除去色度和一些有机物的干扰;对电镀、制革等行业的废水,用沉淀分离法将三价铬和六价铬分离后直接显色测定,或再经酸性条件下高锰酸钾氧化,破坏有机和无机还原性物质,过滤后显色测定。以上方法经实测和验证,结果较满意。     

关于使用含混合酸显色剂测定水中六价铬的问题探讨

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定，不仅省时省力，简便快速，且方法切实可行，完全能满足环境监测分析要求。     

测定水中六价铬显色剂配制方法的改进

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定，不仅省时省力，简便快速，而且方法切实可行，完全能满足环境监测分析要求。     

柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬，使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品，依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率，以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果；研究了10～60 min、25～190℃条件下的最佳提取时间和加热温度；分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量，并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件：称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品，加入25 mL NaOH/Na₂CO₃提取剂，在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤，用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法，柱后衍生离子色谱法特异性强，降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差，且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高，操作简便，抗干扰能力强，对于...     

地面水中六价铬测定方法的改进

地面水中六价铬的测定一般采用二苯碳酰二肼分光光度法，按照测定方法的要求用10mm或30mm比色皿，以水作参比，于540nm波长处，绘制0-10.00ug/50ml的工作曲线，用10mm比色皿测定时，吸光度在0.000-0.153A之间，用30mm比色皿测量准确度考虑，常用分光光度计对标准溶液与试液的吸光度数值应控制在0.1-0.8之间，即吸光度不在最佳读数范围，因此造成较大的测量误差，况且地面水中六价铬的含量一般较低，测量精度更低，本文用差示光度法可克服这一缺点。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估

通过二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬过程的分析,对测定不确定度作出评估,得出影响测定结果的几种重要因素.     

碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取，以二苯碳酰二肼为显色剂，采用分光光度法测定水中痕量六价铬，优化了试验条件，考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.0015mg／L，标准溶液测定的RSD为2.7％，水样加标回收率为98.1％-102％。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测量不确定度,通过计算和评定,得出该法测定水中六价铬的测量结果为0.233mg/L时.取包含因子k=2(约95%置信概率),扩展不确定度U=0.007mg/L.该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值.     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。