SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留

采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64μg/L、36.1μg/L、1.8μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

铬污染土壤中六价铬的测定

研究了土壤中Ｃｒ＾６＋的提取测定方法。结果表明，用０．４ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ为提取剂，离心分离提取液，可简单，快速，准确地测定土壤中Ｃｒ＾６＋，所建立的方法适用于北方偏碱性土壤。     

密闭微波消解 ICP- AES 法测定大气颗粒物中金属元素

采用过氯乙烯滤膜采集、密闭微波消解、电感耦合等离子发射光谱法测定大气颗粒物中铅、镍、铬、铜、铁、锌、锰、钡、镉,优化了试验条件.方法线性良好,各元素的检出限在0.001 mg/L～0.01 mg/L之间,滤膜样品测定的RSD为0.6%～2.9%,加标回收率为96.0%～105%.     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性研究

研究了一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性,并与现行仲裁标准方法进行比较分析。研究表明:该便携式荧光测油仪测定海水中油类样品仅需100 mL水样,平均每个样品所需的前处理时间约340 s,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L。测定用标准物质配制的不同浓度海水样品,相对标准偏差为0.08%~0.87%,测定标准样品的相对误差为0.49%~4.50%,实际样品加标回收率为90%~107%。对标准物质配制的海水样品进行检测,与现行仲裁标准方法在0.05水平下无显著性差异。在渤海中部海上监测中,连续6 d测定不同标准样品的相对标准偏差为0.26%~0.83%。研究结果表明,该便携式荧光测油仪适用于现场对油类的定量分析和水质评价。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

高效液相色谱法同时测定苯酚及其氯化中间产物

采用高效液相色谱法同时测定次氯酸钠氧化降解苯酚过程中苯酚及其5种氯化中间体，确定了检测波长，讨论了pH值对测定的影响。方法线性良好，苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的检出限分别为0．01mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L、0．02mg／L，标准溶液测定的相对标准偏差≤0．8％，样品加标回收率为96．0％～102％。