纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时影响空白值的因素

针对水质中甲醛测定时试剂水、pH值、乙酰丙酮试剂、加热温度和显色时间等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策.     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中氯离子如何才能得到低而稳定的空白值

用硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中的氯离子,往往会遇到试剂空白值较高且不稳定的情况,因此影响雨样测定的准确度和精密度,甚至会降低方法的灵敏度。那么,如何才能降低该法的空白值并使之较为稳定呢?我们的体会是: 1.制备硫氰酸汞时,必须充分洗涤该沉淀,以减少其中氯离子的含量。大家知道,该法中硫氰酸汞的制备是用硝酸汞的硝酸溶     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

国产NEDA试剂测定苯胺及pH调节

目前一般均采用萘乙二胺偶氮光度法测定水中的苯胺。该法对所用N-(1萘基)乙二胺盐酸盐(NEDA)试剂的质量要求甚高,使用国产NEDA空白值高;在有些方法中,采用固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节试液的pH值,较难掌握。针对上述问题,进行了一些试验,取得了较好的效果,并大大地节约了测定成本。     

挥发酚测定过程中的几点体会

介绍了在测定挥发酚过程中对试剂的稳定性、降低试剂空白值及如何调节ｐＨ值等问题的几点体会，并有针对性地提出了解决的办法。     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时，空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验，并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

总氮测定中空白值的控制

在总氮测定中,空白值直接关系到测定结果,其影响主要因素是试剂和水,以及玻璃器皿的洁净程度等。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡，汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所，６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时，因该试剂易潮解易氧化变质，产生安管比林红，使测定空白值偏高，波动大，影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

测定水中氨氮时应注意的问题

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法。标准方法对氨氮的介绍比较详细,测定步骤也较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度。根据多年的实际工作经验,将氨氮测定过程中容易出现的问题及注意事项进行了总结。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

盐酸副玫瑰苯胺的纯度对甲醛法测定空气中二氧化硫方法试剂空白的影响及控制探讨

本文就甲醛法分析二氧化硫所用的染色剂盐酸副玫瑰苯胺的纯化技术及其纯度对试剂空白吸光度的影响,试剂空白应控制在恰当范围等问题进行了研究和探讨。     

氨氮分析测定过程中的几点体会

介绍了在测定氨氮过程中对试剂的稳定性，降低试剂空白值及实验室环境等问题的几点体会，并有针对性地提出了解决办法．     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.