测定水中铁、锰、汞时前处理问题探讨

基于大量实测数据统计,比较了测定水中铁、锰、汞3种重金属时,样品是否过滤、加酸保存等前处理方式对测定结果的影响,提出铁、锰水样需过滤检测,汞水样不能过滤检测,且3种金属的水样均需加酸保存,这样测定的结果才能根据现行水环境质量标准进行评价。     

碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

COD工业废水样的保存及结果准确度的探讨

根据《环境监测分析方法》规定:测COD的水样保存为加硫酸使pH<2,此时样品可保存七天。鉴于各行业工厂排放的废水性质差异很大,组分极其复杂,必然给样品的保存带来不同的影响。为找出各种废水合适的保存条件及保存效果。我们分别对纺织、印染、制药、食品、化工、农药等23个工厂的水样进行了保存试验。同时对样品进行了加标回收试验,对方法的准确度进行了验证。     

地面水中氨氮样品稳定性试验

对三氮进行保存时间稳定性试验,结果发现,除硝酸盐氮、亚硝酸盐氮不宜保存外,１０００ｍｌ地面水氨氮水样滴加５ｍｌ硫酸酸化至ｐＨ＜２可抑制水样中氨氮的水解、氧化还原反应。水样于２０°Ｃ～２８°Ｃ温度下保存半个月,氨氮测定结果基本无影响,同一水样在不同时间所测数据经方差分析,Ｆ计＜Ｆ０．０５,无显著性差异。表明,本法保存氨氮水样,半个月后仍相当稳定,便于调整分析人员工作量。地面水中氨氮样品稳定性试验@周秀华$平湖市环境监测站!浙江平湖314200     

水样保存条件对COD测定的影响

影响ＣＯＤ测定的因素较多 ,今主要对两种水样的保存期进行了验证试验。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》规定 ,测定ＣＯＤ的水样加了固定剂和在冷藏条件下可保存 7ｄ ,但工作中发现即使水样在这样的保存条件下其ＣＯＤ的含量仍在不断下降。为此分别采集了运河王江泾地表水     

硬质玻璃容器保存微量铅元素水样的实验

玻璃容器材质中一般含有少量金属元素。使用玻璃容器保存微量金属元素水样时就可能会污染水样，文中以铅元素为例，针对硬质玻璃容器用2种不同的清洗方法对保存水样的影响情况进行实验对比。     

水样中痕量六价铬的保存

本文论述了容器材料,PH,还原性物质、温度对保存水样中六价铬稳定性的影响,对保存水和废水样品中Cr(Ⅵ)的方法提出了建议。     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

浑浊水体的金属离子水样保存方法探讨

本文对四种不同水体的浑浊水样用不同的加酸保存方法试验,对测得结果相互间很大的差异作了分析比较和讨论,并提出了水样保存方法的建议。     

地面水水样中氨氮稳定性试验

按ＧＢ７４８０－８７规定氨氮水样滴加硫酸酸化至ｐＨ≤２,最长保存时间为２４ｈ。常规监测需要采集大量水样,分析项目较多,在２４ｈ内采样分析,给分析人员带来一定困难。今对三氮水样进行了保存时间稳定性试验。结果发现,除了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮不宜保存外,氨氮...     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。     

地表水中水合肼的样品保存研究

通过对不同基质地表水样中水合肼在p H、温度、光照、时间等条件下进行保存的研究,确定对其保存效果的影响为:p H水合肼浓度时间温度光照。建议地表水样品使用棕色玻璃瓶采集,调节p H至2.00后,于4℃下避光保存;洁净的地表水样保存时间不超过2周,黄河等含泥沙较多的水合肼样品应立即分析,保存时间至多不超过2 d。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

砷形态水样贮存方法及稳定性研究

设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器条件的贮存方案，对含砷形态化合物水样的贮存和砷形态稳定性进行了研究。认为，人为酸化水样不利于砷形态的稳定；塑料瓶作容器、低温对砷形态水样的保存有利。本研究为水质监测砷形态提供了必要依据。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

影响五日生化需氧量测定的因素

五日生化需氧量是衡量水质中有机物质污染程度的一个重要指标,在测定过程中易受到水样的保存、温度和pH值、溶解氧、稀释水等因素的影响,导致检测结果出现误差。文章介绍了五日生化需氧量的测定方法、原理以及测定五日生化需氧量的影响因素,并提出相应的解决方法。     

环境水样的预处理及保存研究

本实验选择有代表性的长江,东湖,汉江水作为研究对象,采用正交设计法对铜、铅、锌、镉、砷、汞等六种元素在不同固定剂、容器、温度下保存5个月浓度的变化作了系统研究,提出了实际水样的测定时限及最佳保存条件。根据上述三种原水样的不同过滤方式和48小时沉降试验,推荐了各类型水样的不同过滤方式和取样方式。     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论,找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。