固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体，探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好，19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg，基体加标回收率为78．6％-120％，RSD为0．2％-5．1％。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

贵州遵义地区土壤中有机氯农药残留调查

于2008年3月-5月对遵义地区土壤中有机氯农药残留进行了调查。结果表明，15种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出。HCHs、DDTs类物质的检出率分别为90．7％、45．7％。∑HCH残留量为未检出～12．7μg／kg，平均值为1．6μg／kg；2DDT残留量为未检出-239．7μg／kg，平均值为2．8μg／kg；总有机氯杀虫剂平均残留量为4．51μg／kg，同国内其他地区相比，其残留水平偏低。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜，结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集，并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化，使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L，测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％，RSD〈7％。     

乌鲁木齐地表水饮用水源地水体有机氯农药健康风险评价

为了解乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中有机氯农药(OCPs)对人体产生的潜在健康危害风险,从一号冰川、英雄桥、乌拉泊水库的9个采样点采集水样,采用液液萃取-气相色谱/质谱法对其中的有机氯农药残留状况进行了测定,水样中9种有机氯化合物的总质量浓度为15.1 ng/L～41.2 ng/L。应用美国国家环保局(US EPA)推荐的健康风险评价方法,对乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中有机氯农药通过食用途径进入人体的危害进行了风险计算和初步评价。结果表明,各监测断面的致癌风险和非致癌风险低于ICRP和USEPA推荐的最大可接受风险水平,初步认为目前乌鲁木齐市地表饮用水源地水体中有机氯农药不会对人体产生明显的健康危害。     

官厅水库沉积物表层中的有机氯农药分布特征及风险评价

采用气相色谱法对北京市官厅水库沉积物表层中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了调查,并对有机氯农药污染水平和生态风险作出评价。结果表明:沉积物中有机氯农药总含量为8.48 ng/g～24.40 ng/g,其中HCHs和DDTs的含量较高,分别为1.11 ng/g～7.73 ng/g和2.97 ng/g～10.52 ng/g,其组分特征为来自环境的残留。与沉积物风险评估低值(ERL)和风险评估中值(ERM)对比评价沉积物中有机污染物的风险程度,官厅水库沉积物表层中的有机氯农药存在一定的生态风险。     

中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

提出了中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药的方法。首先研究了8种有机氯农药的线性范围,然后测定了中空纤维膜萃取对水中有机氯农药的回收率,最后用中空纤维膜萃取-气相色谱法对实际水样进行检测。结果表明,8种有机氯农药在0.5~10μg/L范围内具有良好的线性关系,中空纤维膜萃取法对水中8种有机氯农药的富集倍数为389~464,回收率为77%~92%,可以满足分析要求。     

乌江流域中上游水体中有机氯农药残留现状调查

采集了乌江流域中上游30个采样点的60个水样品,用液-液萃取对样品进行前处理,然后用GC-ECD测定有机氯农药含量,分析有机氯农药残留现状。结果表明,有机氯农药在样品中都有不同程度的检出,其中六六六、滴滴涕类物质的检出率分别为90.7%、46.9%,质量浓度为4.03~42.89 ng/L,同我国其它区域相比,乌江流域中上游水体中的有机氯含量处于中等水平,低于相应的标准限值。故就有机氯农药这类污染物在水中的含量来说,乌江流域中上游的水体是相对安全的。但由于这类污染物是持久性的,因此它们在水环境中的存在和影响也是不容忽视的。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法。30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L。对同一环境样品进行了低、中、高3个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为63.7%～105.1%,相对标准偏差为4.4%～21.2%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中30种极性农药的快速监测。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定土壤中8种有机氯农药

建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。