华北地区部分河流中典型抗生素的分布特征及来源分析

以子牙河、滏阳河和永定河流经的农村周边水环境为研究区，应用迭代目标转换因子紫外分光光度分析法检测水环境中四环类、氯霉素类和硫酸链霉素含量，并分析其分布特征及可能的影响因素和来源。结果表明，研究区3类抗生素均有检出，四环类、氯霉素类和硫酸链霉素最高检出值分别为9.26 μg/L、1.98 μg/L和1.29 μg/L，四环类抗生素污染较严重。研究区抗生素分布特征与区域内社会活动、畜牧业养殖发展、化工企业分布存在一定联系，生活污水、养殖废水和制药化工企业废水排放是3类抗生素污染的主要来源。     

应用β-内酰胺酶类去除抗生素污染的方法探索

内酰胺类抗生素的广泛使用在水体中造成了严重的残留问题。为了寻找到清除水体中β-内酰胺类抗生素残留的方法,文章实验比较了包埋法、交联法固定β-内酰胺酶对β-内酰胺类抗生素的清除效果,发现交联法固定的β-内酰胺酶类对抗生素去除效果优于包埋法。基于抗生素对大肠杆菌抑制效果的实验,发现不同的β-内酰胺酶类对抗生素的去除效果存在差异,其中NDM酶、KPC酶对氨苄和卡纳抗生素的去除效果最佳。经交联法固定的NDM酶能有效地去除氨苄,且可多次重复使用。β-内酰胺酶类作为一种新型抗生素分解剂,在降解环境中残留抗生素中有良好的应用前景。     

氟喹诺酮类抗生素在水环境中的去除研究综评

介绍了水环境中氟喹诺酮类抗生素的危害,分析了其在污泥吸附、微生物降解和光降解作用下的去除机理。综述了去除氟喹诺酮类抗生素的常规处理技术（活性污泥法和人工湿地）、深度处理技术（高级氧化和膜处理）,以及新型处理技术（超声降解、土壤渗滤系统和生物电强化）的研究进展与优劣,指出不同反应体系的去除机理和途径不一致,需要针对多相、多污染介质的复杂实际环境开展进一步研究。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析，在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L，空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%，平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的同时测定及分析方法研究

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法,建立了同时测定养殖废水中9种大环内酯及林可酰胺类抗生素的方法,并对样品pH值、保存时间、洗脱溶剂、上样流速及过滤材质等进行了优化。测定结果表明,pH值为6,过滤材质为聚丙烯（GHP）,上样速度为5 mL/min时,9种抗生素的加标回收率最优,为71.4%～126%,相对标准偏差最小,为2.4%～7.1%,标准曲线的线性最好,相关系数为0.998 5～0.999 5,检出限为0.78～1.22 ng/L。该方法灵敏度高、检出限低、测定结果准确,能够广泛应用于养殖废水中大环内酯及林可酰胺类抗生素残留量的监测分析。     

有机改性对凹凸棒黏土吸附四环素类抗生素的影响

采用OECD guideline 106批量平衡吸附法研究四环素类抗生素在十六烷基三甲基溴化铵改性凹凸棒黏土(CTAB-ATP)上的吸附作用,并考察了溶液pH、吸附剂的投加量、离子强度对吸附过程的影响。结果表明,CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素3种四环素类抗生素的吸附容量随着溶液pH的增加而增加;随着吸附剂投加量的增大而减小;随着离子强度的增加呈现缓慢减小的趋势。CTAB-ATP对四环素、土霉素、金霉素的吸附过程均符合准二级动力学模型(r0.998),吸附等温线较好地符合Langmuir等温式。有机改性凹凸棒黏土的疏水性增强,提高了对有机污染物的吸附能力,其沉降性能良好,这使其作为一种吸附剂用于实际抗生素废水的处理成为可能。     

里下河典型区域渔业养殖水质及其对地表水环境质量影响分析

对渔业养殖水体进行监测分析，是评估养殖污染源对地表水环境质量影响的重要依据。选取里下河典型地区兴化市的养殖池塘和地表水断面作为研究对象，采用手工监测、相关性分析、三维荧光指纹和风险商值法等技术和分析方法，对养殖池塘和地表水断面水质开展研究。结果表明：养殖水体水质总体劣于地表水断面，养殖尾水排放达标率为89.7%，主要影响指标为pH值；Y1和Y2池塘对S1断面的高锰酸盐指数具有负面贡献；以养殖尾水为代表的农业源是影响S1断面水质的主要污染来源；地表水和养殖水体中林可酰胺类抗生素检出率均达100%，四环素类和头孢类抗生素在该地区养殖活动中的使用较多。风险商值法评估结果显示，Y2池塘养殖水体受磺胺甲恶唑影响的生态风险较高。     

3种大环内酯类抗生素对海洋发光菌的毒性作用

以海洋发光菌为受试生物，研究了红霉素、罗红霉素、乙酰螺旋霉素3种抗生素的单一和联合毒性作用。基于常见的3种联合作用评价方法，对混合体系的联合毒性作用进行了评价研究。结果表明，3种抗生素对发光菌单独作用的半最大效应浓度(EC₅₀)分别为:0.725 9×10^-3，1.207 8×10^-3和0.633×10^-3mol/L；二元联合体系对发光菌的毒性强弱为：红霉素+乙酰螺旋霉素>罗红霉素+红霉素>罗红霉素+乙酰螺旋霉素。3种抗生素联合体系作用类型的不同与每种抗生素不同取代基对微生物生理生化过程的影响有关。在选择的联合研究体系中，以毒性单位法获得参数的数值较大，灵敏度较高。研究大环内酯类抗生素对发光菌的毒性作用可为环境风险评价提供基础数据。     

中国北方地区水体中四环素族抗生素残留现状分析

为了更好了解北方市政污水等水体中四环素族抗生素残留现状,采用固相萃取方法对中国北方地区市政污水样品进行富集和净化,以高效液相色谱-串联质谱法分析样品中四环素族抗生素残留量。在调查的13个污水样品中四环素族抗生素普遍检出,且浓度分别达到四环素1114.27ng/L、土霉素2175.65ng/L、金霉素149.09ng/L和强力霉素187.45ng/L。结果表明,在我国近岸污水排放中依然有大量四环素类抗生素存在,应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理。     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析研究进展

综述了环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析的研究进展，以及光谱法、色谱法、毛细管电泳及其联用技术在形态分析中的应用，展望了环境样品痕量元素形态分析的发展前景。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法直接测定土壤、底泥中的铅、镓、钴、镍

介绍一种悬浮液进样直接测定土壤、底泥中多种微量金属元素的快速分析方法。基体改进剂的使用，适宜的原子化温度的选择，使用水相标准溶液作校准曲线成为可能．对标准作品的测定证明了此方法的精密度和准确度较好，适合于常规环境样品分析．     

共沉富集─单缝石英管火焰原子吸收法测定水中痕量铜、铅、锌、镉

采用共沉富集与单缝石英管技术，以火焰法测定地面水、地下水中的痕量铜、铅、锌、镉，检测限分别为０．５，１．８，０．２，０．１μｇ／Ｌ，四种痕量元素１１次测定的变异系数分别２．８％，２．３％，３．１％和３．９％。     

宁夏湖泊、水库、湿地水环境现状调查与分析

为了准确掌握宁夏湖泊、水库及湿地水环境状况，开展了湖泊、水库及湿地现状调查和分析工作，对湿地资源进行合理利用提供了科学依据，对区域发展具有长远的战略意义，能够积极推动宁夏经济协调科学发展。     

创新、求实搞科研，抓主、提升促发展

文章回顾了甘肃省环境监测中心站在激励环境监测科研人员干劲，努力开创监测科研成果，提升监测站整体能力和为环境管理服务等方面的经验与体会，对促进全省环境监测事业发展具有借鉴作用。     

利用曲线补偿变时溶出示差技术测定Cu、Pb、Zn、Cd初步探讨

本文利用曲线补偿，变时溶出示差技术提高了测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ的灵敏度、精密度和准确度，进一步改变了谱图的分辨率，避免了Ｏ２波的干扰