质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

地面水密码加标样品结果分析

通过密码加标样品回收率统计，被测项目在不同水体中的回收合格率存在明显差异。水体的水质状况和人的主观因数对密码加标回收合格率起着重要影响。     

顶空气相色谱法测定漓江底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯

采用Na Cl溶液提取,顶空气相色谱法测定底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯,方法在0.098 ng/L~1.03 ng/L范围内线性良好,三氯乙烯和四氯乙烯的方法检出限分别为0.013 ng/g和0.016 ng/g。对空白样品做3个质量比水平的加标回收试验,7次测定结果的RSD为2.0%~3.8%,平均加标回收率为94.0%~109%。将该方法用于桂林市漓江底泥样品的测定,结果三氯乙烯和四氯乙烯均为未检出,实际样品加标回收率为92.0%~107%。     

低浓度样品加标回收测定中的加标量问题

在地表水六价铬加标回收测定中发现 ,如果以测定下限的量进行加标 ,往往得不到预期结果 ,即使标样合格而回收率也难进入 85 %～ 1 1 5 %合格范围。实验表明 ,对于低浓度样品 ,特别是那些接近方法检出限的地表水、地下水等天然水样进行加标回收测定时 ,如加标量过低 (与方法测定     

水体中MC-LR的高效液相色谱检测前处理条件优化

通过正交实验设计,对水体中MC-LR前处理过程中SPE柱的选择、水样pH值、洗脱液有机相浓度、酸度和体积等关键因素进行综合分析,得出最优前处理方案。通过精密度和加标回收实验,得出该方法精密度为4.81%,加标回收率为98.96%。     

全自动固相萃取气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100mg/L～10.0mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L～0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%～7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%～107%。     

比色分析中加标回收率计算方法的讨论

讨论了以分析中加标回收率计算方法，认为在比色分析中计算试样加标回收率时，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）大于回归方程中截矩ａ暖，试样加标回收率可用吸光值（Ａ加标－Ａ试样）直接进行计算，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）小于回归方程中截距ａ时，加标回收率必须用绝对量进行计算。     

纳氏试剂光度法测定水样中低含量氨氮加标回收率的计算问题

以纳氏试剂光度法测定低含量氨氮为例，从理论上进行推导，并进一步以实验验证，解决了光度法测定中因低浓度样品加标回收实验的显色体积与待测样品的显色体积不等而造成加标回收率无法计算的难题。     

黑龙江省松花江流域河流中高锰酸盐指数非点源污染负荷分析

采用3种方法分析黑龙江省松花江流域高锰酸盐指数非点源污染的负荷。分析结果显示,非点源污染造成的松花江流域高锰酸盐指数负荷约为70%;松花江流域支流源头属于高高锰酸盐指数河段,本底值约为5mg/L,河流流经1000Km非点源污染会增加高锰酸盐指数约1mg/L;松花江流域河流中高锰酸盐指数含量高的主要原因是流域内土壤有机质含量高。     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。     

地表水自动监测站高锰酸盐指数在线监测仪测定误差原因分析及解决办法

从仪器量程及温度、加热时间、溶液的酸度、校准试剂选择等实验条件方面对引起我国地表水自动监测站的高锰酸盐指数在线监测仪测定误差的原因进行了分析。由于高锰酸盐指数是一个条件性指标,实验条件对测定结果的影响较大,在线监测仪必须严格控制实验条件,其测定结果与手工方法才具有可比性。对仪器实验条件进行优化选择,对于保证高锰酸盐指数在线监测仪测定结果的准确性,更好地发挥水质自动站的预警监视作用有一定的指导意义。     

鸭绿江丹东段水体TOC与高锰酸盐指数相关性及应用探讨

通过对2007年~2009年鸭绿江丹东段地表水中TOC和高锰酸盐指数进行枯、丰、平三个水期109组数据同步监测的结果表明,两者之间存在密切的相关关系,经一元线性回归得出三个水期的回归方程。经相关系数显著水平检验,表明在99.9%的置信水平下,TOC和高锰酸盐指数线性相关非常显著。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

S-316回收装置使用方法探讨

阐述了S－316回收装置具体使用操作步骤及注意事项。通过回收试验可知，一般情况下S－316回收率在90％以上，S－316待回收废液体积越大，回收率越高。     

甲基绿光度法测定电镀废水中的洗涤剂

指出了亚甲蓝光度法测定洗涤剂的不足,提出改用甲基绿光度法测定,该方法快速简便,易于操作,相对标准差<5%,加标回收率在93%～104%之间。     

工业废气中丙酸和丙烯酸的测定

建立了用离子色谱法测定有组织废气和无组织废气中丙酸和丙烯酸的新方法,常规无机阴离子对此没有干扰。对实际废气样品进行分析,丙酸、丙烯酸的回收率分别为91.2%~106%、92.0%~104%。该方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理过程,简便、灵敏、可靠。     

近十年水磨河水质变化特征研究

利用水磨河2001—2010年各断面实测资料,采用单因子法和综合污染指数法分析了近十年该流域各断面主要污染物超标情况,沿程变化特征及年际、季节变化趋势。结果表明,搪瓷厂泉断面、七纺桥断面水质有所好转,下游联丰桥断面、米泉桥断面污染程度逐渐加重,超标污染项目逐年增加。高锰酸盐指数、氨氮、总磷浓度值在联丰桥断面直线上升,石...     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定废气中二(口恶)英

采用自动净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)测定废气中的17种2,3,7,8位取代的多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs)。废气样品经索氏提取,DEXTech系统全自动净化,浓缩和定容后,以HRGC/HRMS对废气样品中的PCDD/Fs进行了定性和定量分析。结果表明,17种二噁英和呋喃采样内标平均回收率为93%~99%,提取内标平均回收率为80%~97%;17种二噁英和呋喃自动净化实测结果与手工净化测试结果基本一致。该方法不但满足相关国家标准要求,还极大提高了样品的净化速度,减少人体对有机试剂的暴露。