氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

CODcr测试中影响测试结果的几个因素

1反应时间影响 :2小时反应基本完全 ,无需加长反应时间。但时间过短 ,则空白样测定结果会偏高 ,测定样品结果会偏低。 2反应温度影响 :滴定样品时应冷却至室温。如果在回流后先用蒸馏水冲洗再进行强制冷却 ,会对测试结果造成很大影响。 3催化剂的影响 :当标定样品中混入Ag SO4 时 ,消耗硫酸亚铁铵量增多 ,标定结果会偏低。COD_(cr)测试中影响测试结果的几个因素@张嶷峻$通化市环境监测站!吉林通化134001 @徐艳$通化市环境监测站!吉林通化134001     

饮食业油烟气测定应注意的问题

在 35 ml的砂芯漏斗中 ,预先放置了约一公分厚的无水硫酸钠 ,然后将混浊的样品缓缓地倒入砂芯漏斗中 ,取滤液比色定量。此方法最为简洁 ,方便可行。但是 ,如果遇到浓度很高的油烟气样品时 ,砂芯漏斗中的无水硫酸钠层会吸附一定量的油 ,过滤完毕后一定要用四氯化碳反复清洗无水硫酸钠层 ,合并滤液 ,定容后比色定量。饮食业油烟气测定应注意的问题@邱爱珍$上海市卢湾区环境监测站!上海200020 @黄文青$上海市卢湾区环境监测站!上海200020     

高藻含量水体中BOD_5监测方法探讨

分析了高藻含量水体中BOD5偏高产生的主要原因,是由于藻类光合作用使水中溶解氧大幅增高引起的.并进一步通过实验,验证了对于高藻含量水体中BOD5的监测,采用硫酸铝絮凝沉淀、离心分离后测定,可消除藻类干扰的有效性.     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

环境水样的汞、铬、砷及重金属保存

本文论述了在采集水样时,可能引起水样变化,不能反映水体真实情况,失去其代表性的各种影响因素。综述了贮存容器材质的影响,水样的过滤方式,及测定Hg、Cr、As和重金属水样的保存条件和允许保存的时间。     

用库仑法测高含量氯化物水体中的低含量CODcr

自1982年国内首次采用库仑法测定水体中的COD_(Cr)以来,此法以其准确,快速等特点,在环境监测分析中广泛使用。有关消除Cl~-干扰,测定COD_(Cr)的方法已有不少报道。本文提出了一个以等量Cl~-作空白,以固体硝酸银为沉淀剂,不分离沉淀物,用库仑法直接测定Cl~->1000mg/l、COD_(Cr)<50mg/l水体中COD_(Cr)的方法。     

关于悬浮物“恒重”问题的讨论

称量悬浮物是将滤液过滤后在１０５℃烘箱中每次烘２ｈ,称重,直到“恒重”。但是,由于悬浮物是一个很复杂的组分,它包括有机物挥发、吸着水、结晶水的变化和气体逸失等,对测定结果都产生重要的影响,另外,当悬浮物烘干后进入天平室称重时,由于烘干后的样品湿度较天...     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时影响空白值的因素

针对水质中甲醛测定时试剂水、pH值、乙酰丙酮试剂、加热温度和显色时间等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策.     

测定地表水中悬浮物的空白校正

进行了测定地表水中悬浮物空白校正与不作空白校正的对比试验 ,得出不作空白校正存在较大误差 ,认为测定地表水中悬浮物时应作空白校正。同时用测定海水中悬浮物的方法作测定地表水中悬浮物的试验 ,试验效果较好 ,符合测定要求。建议可用测定海水中悬浮物的方法来测定地表水中悬浮物     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

如何提高分光光度分析的准确度

分光光度测定中，从采样、预处理、溶液配制与稀释、回归方程制作、数据计算等各个环节，都要考虑有效数字的位数是否满足要求，其对分析结果准确度有举足轻重的影响；最大吸收波长的扫描、溶液稀释方式、仪器空白值的扣除等操作环节对分析结果也会产生重要影响。     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

水中色度测定的研究

针对目视比色法色度测定不足之处,利用分光光度法进行改进.(1)在天然水的测定中,研究了以往的380nm作最大吸收波长测吸光度方法的问题.寻找到最佳波长455nm,吸收池5cm测定天然水吸光度A.(2)在5～400℃测定温度对吸光度无影响,溶液浊度、pH值对吸光度测定的影响呈线性关系.(3)在工业废水的测定中,先扫描出其最大吸收波长,以仪器检测限吸光度0.010为稀释终点.改进废水稀释倍数法.     

土壤中邻苯二甲酸酯类检测空白研究

通过气质联机法检测六种主要的邻苯二甲酸酯类(PAEs),对土壤中PAEs检测过程中各个环节进行了空白影响的测定.实验表明,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)三种物质对空白造成的影响较大.试剂污染是土壤中PAEs检测空白偏高的主要原因.而在不同的前处理方法中,水浴浓缩对空白的污染最小.     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物的适宜波长选择

对紫外分光光度法测定水和废水中硫化物的方法做了较为深入的研究和分析,并通过对实际样品的测定,对比和论述了在不同相关波长处空白值及方法灵敏度所受到的影响,进而选择出在紫外光区域测定水和废水中硫化物的适宜波长。