溴酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化氨基黑 1 0 B的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学反应条件 ,方法的线性范围为 0～ 1μg/1 0 ml,检出限为 4.88× 1 0 - 9g/ml,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

废气中氮氧化物浓度测定—肼还原—盐酸萘乙二胺比色法

将管道废气中氮氧化物用100ml注射器取样,在采集的样品气内注入内含硫酸铜催化剂的吸收液,经振摇,氮氧化物被吸收、氧化为硝酸根离子,然后用硫酸肼还原为亚硝酸根离子,以盐酸萘乙二胺比色法测定废气中氮氧化物的浓度。检出限2μg/25ml;测定范围20—6000mg/m~3。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

吖啶黄褪色分光光度法测定环境水样中的亚硝酸盐氮

利用在酸性介质中，吖啶黄与亚硝酸根反应并在波长436啪处的吸光度与亚硝酸根浓度呈线性关系，提出并建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。亚硝酸盐氮含量在0～300μg/L内符合比尔定律。本方法的检出限为0．004mg/L。实验室内相对标准偏差不超过2．7％，加标回收率在93％～112％之间。     

除湿机冷凝水中亚硝酸盐的浓度与大气环境质量的关系探讨

探讨了家用除湿机作为空气水溶性物质采集器的可行性。通过离子色谱仪对冷凝水离子成分的分析,并与空气总悬浮微粒(TSP)可溶性化学成分的对比,发现水汽中大部分阴阳离子的含量只比TSP低1个数量级。但TSP中一般检测不出亚硝酸根,而在水汽中则可检测出亚硝酸根离子,且水汽中亚硝酸根离子的浓度与取样位置的大气环境质量有关。     

水中硝酸盐氮的2种测定方法比较

对水中硝酸盐氮的2种测定方法进行了比较.结果表明,用离子选择电极法测定水中硝酸盐氮,准确度、精密度、抗干扰性均高于酚二磺酸分光光度法.所测结果经统计学处理,2种方法无显著性差异.离子选择电极法回收率为97.0%～102.0%.除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子.     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

碱性过硫酸钾氧化——离子色谱法测定地面水、废水中的总氮总磷

以过硫酸钾和氢氧化钠混合液作为氧化剂,在高压蒸气消毒器中加热氧化,完成在碱性过硫酸钾条件下氧化全部氮为硝酸盐,氧化全部磷为(正)磷酸盐,然后用离子色谱法同时测定以硝酸根和磷酸根形式存在的水样中的总氮总磷。     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

碘酸钾—三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中的痕量锰

研究了以氨三乙酸（NTA）作活化剂,在pH=4.74的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应。通过实验,确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检出限是2.3×10^-9g/ml,测定范围为0.0-100.0 mg/L。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意。     

基于顺序注射分析技术的总氮在线分析仪

针对环境监测领域,研制了一种基于顺序注射分析技术的总氮在线分析仪。该分析仪以注射泵为分析过程的液体驱动定量单元,以多通道选向阀为流路切换单元,以发光二极管和硅光电管为检测单元。在该分析平台上,含氮化合物在高温高压条件下经过硫酸钾氧化成硝酸根,硝酸根被还原为亚硝酸根后与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐生成偶氮染料,再由光电检测单元测定吸光度值,经计算得到总氮含量。与现有的总氮在线分析技术相比,该分析仪具有检测单元简单、生产成本低、测量精度高、试剂消耗和废液产生量少等优点,适合于环境监测等领域的长时间在线分析。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

关于化学需氧量测定中化学反应的研究

研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.     

质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…