火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

NO_X分析操作的改进

使用一支校正合格的50ml自动定零位滴定管,将50ml吸收液加入多孔玻板吸收瓶,当瓶内大小两端液面稳定一致后,用医用胶布在大端贴绕一周,使胶布上缘与液面最下层弯月面的最低点相切,标记该吸收瓶50ml定容位置,即可用于采样。采样后因自然蒸发而损失部分吸收液只须真接将吸收液补进采样后的吸收瓶,仍用滴定管滴加吸收液至标记处。对NOX的频繁而大量的分析工作采用直接定容法,可大大简省例行监测操作环节和玻璃器皿用量。NO_X分析操作的改进@刘晓红$南充市顺庆区环境监测站!四川南充637000     

直接法测定水中硫化物反应装置的改进

直接显色分光光度法 (ＧＢ/Ｔ1 71 3 3 - 1 997)测定水中硫化物的硫化氢反应装置 ,采用了串联法以保证多个样品的同时分析。今经过实践 ,可在连接氮气处 ,用直径 3 6ｃｍ～ 4 0ｃｍ ,长 6 0ｃｍ的玻璃管均匀接上 8只玻璃活塞 ,同时并联接入 8套硫化氢反应装置。其优点是每个样品独立控制 ,并克服了原串联吸收法可能存在样品间的相互干扰 ,操作更加灵活。经试验 ,无论是校准曲线的相关性 ,平行样品的精密度 ,加标回收和标准样品的考核 ,均能满足质控要求直接法测定水中硫化物反应装置的改进@张卫星$金坛市环境监测站!江苏金坛213200 @邓…     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

使用COD恒温加器测定时的点滴经验

取样量1000ml,加上各种试剂共30ml,液面高度刚好在加热槽表面下1cm,此时溶液全方位受热,8管均匀沸腾。待全部加热管都准备好以后统一加热,保证温度和反应速度一致性,否则会出现加热管炸裂。加热好后用40ml二次蒸馏水冲洗冷凝管及管壁,以免被测液损失造成结果偏低。用搅拌子搅拌,不再转移到三角烧瓶里,以免二次损失。用0025molL硫酸亚铁铵滴定,比用01molL的可提高精确度。加热温度以172℃～175℃为好,过高或过低都可能出现结果偏低。使用COD恒温加器测定时的点滴经验@高美华$个旧市环境监测站!云南个旧661000…     

废水中硫化物分析预处理方法的改进

在加热条件下打开大气采样器,调节好流量,利用负压把硫化氢由反应瓶抽至吸收管内,然后按标准方法对吸收液进行分析。本法优化条件为水浴温度７０°Ｃ～７５°Ｃ;流量０．５ｍｌ／ｍｉｎ;抽气时间２０ｍｉｎ。分析结果：标准偏差０．２１;变异系数１．４％;加标回收率９５％。结果优于标准方法,缩短预处理时间,操作简便,不需要氮气,成本低。适于各种含硫化物废水的测定预处理。废水中硫化物分析预处理方法的改进@林颖$梧州市环境监测站!广西梧州543002     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

五日生化需氧量测定中稀释水的制备

五日生化需氧量测定中 ,稀释水用量大、要求高。设计下述方法制取稀释水 :空气依次通过滤膜、1 0 %硫代硫酸钠溶液、浓硫酸、稀释水。保证稀释水不被有机物、氧化物、还原物等污染。粉尘取样仪流量控制在 8L /min左右 ,曝气 90 min。采用此法制得稀释水其溶解氧浓度在 8.3～ 8.8mg/L之间 ,五日生化需氧量均小于 0 .2 mg/L,符合GB74 88- 87对稀释水的要求。五日生化需氧量测定中稀释水的制备@董兆鹏$烟台港环境监测站!山东烟台264000     

自制简单离子色谱仪的废液接液器

找一个 1 0 cm高的纸盒或泡沫 ,在其顶部开一个 4cm圆洞 ,在其一侧底部开一个小洞。找一个直径为 8cm的玻璃漏斗 ,用砂轮将其底部截去只余 1 cm长 ,在它下端接一根 1 m多长粗细合适的乳胶管 ,将漏斗从纸盒顶部开的圆洞插入 ,固定在纸盒顶部上。乳胶管从纸盒侧面的小洞穿出并将其尾部放入放置在离子色谱仪后的废液桶中 ,适当调节乳胶管长度使废液刚好可以全部流入废液桶中。将离子色谱仪所有排液管按不同的用途分类 ,把各类排液管用透明胶固定一起、剪齐并贴上标签放入漏斗内自制简单离子色谱仪的废液接液器@王秀浩$葛州坝环境监测站!湖北宜…     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…