采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响

不同蒸馏预处理操作对直接光度法测挥发酸的影响王俊荣（山东滨州地区环境监测站，滨州２５６６１４）改进后方法：量取５０ｍｌ水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调节至ｐＨ４（溶液呈橙红色），加入１．０ｍｌ１０％硫酸铜溶液，加数粒玻璃珠，再加２５ｍｌ无酚水，加热蒸馏至...     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会

1碱片制备中 ,圆片不用刀剪 ,直接用圆形塑料皿 ,在玻璃纤维滤纸上用力压一下 ,再轻轻掀下来 ,这样制出的碱片大小一致 ,而且圆。 2在铬酸钡精制中 ,蓝色终点并不能达到 ,实验中一旦溶液出现颜色突变 ,就可停止加入 2 mol/ L的氢氧化铵。3由于铬酸钡悬浊液很容易沉淀下来 ,在往试管中加 2 ml该溶液时 ,要一管一管加入 ,而且每次加之前都要摇匀。碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会@吴志旭$淳安县环境监测站!浙江淳安311700 @张雅燕$淳安县环境监测站!浙江淳安311700…     

利用氧浓度值测定锅炉负荷

利用烟气中氧含量计算锅炉负荷 ,具有精确、方便的特点 ,其所需参数都是烟尘监测中所必测的 ,不会增加工作量。计算公式 :M =0 .446Q( 2 1 - C)　　式中 ,M:参加反应氧气量 ( mol/h) ;Q:烟气流量 ( NM/h) ;C:烟气中氧量含量 ( % )。W =K1Q( 2 1 - C)K1=4.8E( - 5 ) 　　式中 ,W:锅炉负荷 ( MW) ; :锅炉热效率利用氧浓度值测定锅炉负荷@郭子谊$高青县环境监测站!山东高青256300 @孙大力$高青县环境监测站!山东高青256300…     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

NO_X分析操作的改进

使用一支校正合格的50ml自动定零位滴定管,将50ml吸收液加入多孔玻板吸收瓶,当瓶内大小两端液面稳定一致后,用医用胶布在大端贴绕一周,使胶布上缘与液面最下层弯月面的最低点相切,标记该吸收瓶50ml定容位置,即可用于采样。采样后因自然蒸发而损失部分吸收液只须真接将吸收液补进采样后的吸收瓶,仍用滴定管滴加吸收液至标记处。对NOX的频繁而大量的分析工作采用直接定容法,可大大简省例行监测操作环节和玻璃器皿用量。NO_X分析操作的改进@刘晓红$南充市顺庆区环境监测站!四川南充637000     

污染源SO2采样方法的改进

采用两支 1 0 0 ml多孔玻板吸收管各装入50 ml吸收液进行串联采样 ,采样完毕 ,两者吸收液混合进行分析测定。具体程序 :在每支吸收管后面串联一支 1 0 ml U型多孔玻板吸管 ,从 1 0 0 ml吸收管中的 50 ml吸收液吸取 5ml吸收液注入1 0 ml U型管中 ,其它实验程序不变。测得回收率可提高为 95%～ 99%。两支吸收管串联可以克服单管吸收效率偏低的问题 ,只要单管吸收效率在80 %以上 ,双管串联采样就能满足测定要求。污染源SO_2采样方法的改进@施宏亮$淮北市环境监测站!安徽淮北235000 @李梅$淮北市环境监测站!安徽淮北235000…     

氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…