总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

宁波市空气中Pb污染现状及趋势

Pb的日平均浓度为084μgm3;Da<10μm粒子的Pb浓度(081～085μgm3)远远高于Da>10μm粒子的Pb浓度(008～019μgm3);Da<10μm的粒子,在不同楼层(2～15层)测得浓度分别为094～065μgm3,差异不大;空气中Pb浓度的水平方向变化不但受污染源影响而且与当时当地空气流通情况有较大关系。宁波市空气中Pb污染现状及趋势@翁燕波$宁波市环境监测站!浙江宁波315000@崔大为$宁波市环境监测站!浙江宁波315000@俞杰$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

标准方法对NEDA要求较高,但NEDA因质量问题不能全部溶解,溶液常出现浑浊。实验发现,如果将NEDA水溶液浓度由原来的2%(mv)10ml改为04%ml,则零浓度空白吸光度远低于原方法。改进后方法相对标准偏差为05%,变异系数为155%;废水样品变异系数为197%,回收率为102%,准确度、精密度良好。萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进@范于松$如东县环境监测站!江苏如东226400@金华$如东县环境监测站!江苏如东226400@俞美香$如东县环境监测站!江苏如东226400@顾培建$如东县环境监测站!江苏如东226400…     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…     

盐酸萘乙二胺的贮存及提纯

如果发现试剂被氧化且数量较多,则用下面方法精制:先用尽可能少的稀盐酸将其溶解,每克已被部分氧化的盐酸萘乙二胺加入3～5ml1molL的盐酸溶液,必要时可稍加热,趁热过滤除去不溶物,滤液放置过夜待其结晶完全。必要时可在搅拌条件下加无水乙醇、丙酮或氯仿等促使结晶析出。结晶析出后,抽滤,用少量乙醚洗净结晶体,在红外灯或电吹风下约60℃烘干(真空干燥则效果更佳),回收率约70%。盐酸萘乙二胺的贮存及提纯@汪骏生$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500@冯锦梅$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

水中油类测定时乳化层的消除方法

把萃取层 (包括乳化部分 )转移到另一分液漏斗中 ,加入足量的 (可分次加入 )无水硫酸钠 ,轻轻振摇不结块 ,当所有水分被无水硫酸钠吸收后 ,有机相 (石油醚 ,四氯化碳 )析出 (澄清透明 ) ,即可供后续操作水中油类测定时乳化层的消除方法@项成龙$金华市环境监测站!浙江金华321000     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

CODcr恒温回流过程中回流管破裂的原因分析

硫酸质量不合格是回流管破裂的原因。若发现硫酸出现表 1中不合格现象时 ,应及时更换硫酸试剂 ,以免发生危险及数据错误。表 1　硫酸质量对比分析　合　格不合格外观粘度大 ,瓶壁无水珠粘度小 ,瓶壁挂满水珠加入 Ag2 SO4 易溶难溶样品中加入 H2 SO4-Ag2 SO4 时 有大量热放出 ,回流管底部无发绿现象 无明显热量放出 ,回流管底部液体发绿 ,摇匀后绿色消失样品沸温 1 60～ 1 80℃ 1 60℃回流后颜色液体呈亮橙红色液体呈暗橙红色CODcr恒温回流过程中回流管破裂的原因分析@史长云$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @韩天荣$安阳市环境监…     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…