萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进

标准方法对NEDA要求较高,但NEDA因质量问题不能全部溶解,溶液常出现浑浊。实验发现,如果将NEDA水溶液浓度由原来的2%(mv)10ml改为04%ml,则零浓度空白吸光度远低于原方法。改进后方法相对标准偏差为05%,变异系数为155%;废水样品变异系数为197%,回收率为102%,准确度、精密度良好。萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的改进@范于松$如东县环境监测站!江苏如东226400@金华$如东县环境监测站!江苏如东226400@俞美香$如东县环境监测站!江苏如东226400@顾培建$如东县环境监测站!江苏如东226400…     

乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用

测定总硬度 ,使用氨性氯化铵缓冲溶液 ,但由于氨水易挥发 ,难以长期贮存。今提出用乙二胺配制缓冲液可以克服上述缺点。配制方法如下 :量取1 0 0ｍＬ乙二胺 ,边搅拌边缓缓注入已盛有 2 0 0ｍＬ蒸馏水的烧杯中 ,放置冷却至室温。然后在搅拌下 ,逐滴加入 5 7 5ｍＬ浓盐酸 ,如发现烧杯壁较热 ,则应冷至室温后再行滴加。此缓冲溶液ｐＨ =1 0。每次使用时 ,于 5 0ｍＬ水样中加入乙二胺缓冲溶液 5ｍＬ ,其余操作与常法相同乙二胺缓冲溶液在总硬度测定中的应用@黄莺$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @郭建$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400…     

二氧化氮吸收液配制方法的比较

国家标准GB/T 1 5 4 35 - 1 995二氧化氮测定和GB 8969- 88氮氧化物测定 ,它们吸收液的组分和浓度均相同 ,但给出的配制方法却不一样。相比之下 ,后者更为合理 ,它不需要保存不太稳定的萘乙二胺储备液 ,从而避免了对氨基苯磺酸在较长溶解时间暴露于空气之中。因此 ,在配制前者吸收液时 ,以采用后者的方法为宜。二氧化氮吸收液配制方法的比较@王贺芬$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘玉华$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @李海燕$蓟县环境监测站!天津蓟县301900 @刘宝英$蓟县环境监测站!天津蓟县301900…     

测定工业废水中COD时对Cl-离子正干扰的消除

当 Cl-离子含量高于 30 0 0 mg/L 以上时 ,可采用改进蒸馏法测 COD:以 Ag NO3取代 Hg SO4 ,同时改变其酸度 (由 9.0 mol/L降为 7.2 mol/L) ,尽量减少 Cl-离子被 Cr2 O2 - 7氧化的可能性。当COD含量不高时 ,可免去样品稀释 ,消除 Cl- 离子对测定造成的正误差测定工业废水中COD时对Cl~-离子正干扰的消除@沈艳玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @李宝坤$天津市塘沽区环境监测站!天津300450 @楚桂玲$天津市塘沽区环境监测站!天津300450…     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进

1只要控制溶液 p H>4,即可测得稳定且符合方法要求的测定值 ,与缓冲溶液的用量无关。2可改成滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚变红 ,加适量缓冲溶液使刚果红试纸成红色 ,此时p H>4。 3本法水样中悬浮物质是水样特有的 ,与水样的加热煮沸与否无关邻菲啰啉分光光度法测定总铁方法的改进@王春艳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @万继红$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @张芳$安阳市环境监测站!河南安阳455000 @褚惠娟$安阳市环境监测站!河南安阳455000     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

用BOD-COD相关原理分析排污废水可生化性

工业废水和城市污水的BOD5和CODcr相关关系:CODcr=a bBOD5,　CODcr=CODB CODNBa=CODNB,　b=CODBBOD5　　式中CODNB为不能被生物降解的物质;CODB为能被生物降解的物质。用BOD5COD和CODNBCOD比值评价废水可生化性参考值:BOD5CODcr　≥45%　≥30%　<30%,≥25%　<25%CODNBCODcr≤20%≤50%>50%易生化可生化　较难生化　难生化用上述比值可准确鉴别废水的可生化性,对废水治理具有实际意义。用BOD-COD相关原理分析排污废水可生化性@温俨$太原市环境监测站!山西太原030002@武果香$太原市环境监测站!山西太原030002…     

氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用

称取 2 .0 g已氧化变红结块的 4- AAP于1 0 0 ml无酚水中 ,使之充分溶解后 ,加 2 g固体盐酸羟胺 (NH2 OHHCl) ,充分摇溶 ,静止 5min后加1 0 ml CHCl3,剧烈振摇 3min。之后 ,静置 3min,弃去 CHCl3层。如此萃取三次 ,新提纯的 4- AAP水溶液 ,只要在 2℃状态下保存 ,至少可使用 2 0天以上而不必临用现配。其空白值从 0 .650降至0 .0 1 8,用于挥发酚标准质控样测定 ,结果在保证值范围内。氧化变质4-AAP试剂的提纯与利用@陈贤猛$柳州地区环境监测站!广西柳州545002 @刘大银$黄石高等专科学校!湖北黄石435003…     

Ag DDC光度法测定总砷的体会

导气管末端口径小于1毫米的制作:左手持较粗一端将细端由高逐步移至火焰上部,待玻璃接近熔化状态时,以右手持微量进样器准确将针头穿入导气管末端口内并不断捻进样器,待导气管末端熔解后逐渐移出火焰,同时右手不断向一个方向转动。冷却后拔出针头即可;高温下控制反应速度问题:用4°C冷水控制速度比较理想;用无水乙醇浸泡玻璃器皿效果满意。Ag DDC光度法测定总砷的体会@孙书通$淄博市环境监测站!山东淄博255040@赵丽辉$淄博市环境监测站!山东淄博255040     

水中油类测定时乳化层的消除方法

把萃取层 (包括乳化部分 )转移到另一分液漏斗中 ,加入足量的 (可分次加入 )无水硫酸钠 ,轻轻振摇不结块 ,当所有水分被无水硫酸钠吸收后 ,有机相 (石油醚 ,四氯化碳 )析出 (澄清透明 ) ,即可供后续操作水中油类测定时乳化层的消除方法@项成龙$金华市环境监测站!浙江金华321000     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…